[發明專利]一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010204530.3
• 申請日: 2020-03-21
• 公開（公告）號: CN111320200B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 梁瑩;張志遠;徐一新;單純玉;王小芬
• 申請（專利權）人: 上海健康醫學院
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N23/04;G01N23/20;G01N23/2251;G01N27/48
• 代理公司: 南寧智卓專利代理事務所(普通合伙) 45129
• 代理人: 鄧世江

本發明公開了一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料及其制備方法。本實驗采用熱注射法，合成不同尺寸的硫化亞銅納米顆粒，并通過X射線衍射(XRD)確定材料的物相結構，透射電子顯微鏡(TEM)表征材料的表觀形貌。通過滴涂法，制備了硫化亞銅納米顆粒修飾的工作電極，運用循環伏安法(CV)和線性伏安法(LSV)考察了不同材料對對乙酰氨基酚的電催化行為。本發明采用有機相合成了不同尺徑的硫化亞銅納米材料，并選擇電化學響應最好的，粒徑最小的Cu_2?xS納米顆粒，成功進行玻碳電極修飾，用于實現對微量對乙酰氨基酚的電化學檢測。利用電化學分析法是對藥物的電化學性質進行測量和表征，具有檢測限低、靈敏度高、檢測速度快、價格低廉等優點。

技術領域

本發明涉及納米材料和電化學傳感技術領域，尤其涉及一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料及其制備方法。

背景技術

對乙酰氨基酚，英文名acetaminophen(ACOP)，又稱為撲熱息痛，是一種十分有效、非常安全的解熱鎮痛藥物，在我國能有效緩解頭痛、發熱、牙痛、風濕痛、關節痛、神經痛等癥狀的治療感冒藥中約有80％含有對乙酰氨基酚；服用正常劑量的撲熱息痛(300mg/L)，對胃腸道的刺激性小，對身體影響不大；然而，藥物服用過量會產生頭暈、嘔吐、厭食、腹痛等毒副作用，成人一次服用對乙酰氨基酚10～15g(150～250mg/kg)后就會引起肝毒性，導致肝、腎功能損害；當服用20～25g或更高的劑量時呼吸中心會產生抑制可能致死。因為ACOP過高劑量的危害，所以臨床治療中急切需要可以快速準確的測定對乙酰氨基酚的一種的方法。如今測定對撲熱息痛的辦法有很多，如毛細管電泳法，化學熒光法，分光光度法，高效液相色譜法及電化學方法等。電化學分析法是對藥物的電化學性質進行測量和表征，具有制備簡易、操作方便、檢測限低、靈敏度高、檢測速度快、價格低廉等優點，成為對藥物進行微量和痕量分析的一種快速檢測方法，并且還可以補充其他分析方法的不足。

與鎘和鉛為基礎的化合物相比，銅硫族化合物納米晶及其多元衍生物，存在多種晶相，制備成本低，對環境友好等特點。其優異的物理特性使得Cu_2-xS納米結構在很多領域被大量研究如導電性太陽能光電轉換、光催化、化學傳感及光降解等。Cu_2-xS具有獨特的類似金屬的特征，說明其升高的各向異性p型電導率，因此它們可以作為析氧和氧化還原反應的電催化劑，應用在電化學傳感器、熱電器件、鋰離子電池和超級電容器等方面。其中納米尺寸、高表面積、納米材料形狀和晶相的可調性賦予Cu_2-xS成為良好的電極催化材料。

目前，還沒有基于硫化亞銅納米材料的電化學傳感器，可以應用在測定對撲熱息痛上的方案。

發明內容

有鑒于現有技術的上述缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料及其制備方法，以解決現有技術的不足。

為實現上述目的，本發明提供了一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料，所述硫化亞銅納米材料是通過殼聚糖粘附在電極上。

優選的，所述硫化亞銅納米材料為納米顆粒圓球，平均粒徑在10-50nm。

一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料制備方法，包括以下步驟：

(a)在三頸燒瓶中加入由二乙基二硫代氨基甲酸銨，十二硫醇和油酸組成的溶液；

(b)攪拌并加熱步驟(a)得到的溶液，在惰性氣體氣氛下，快速注射由乙酰丙酮銅和油酸組成的懸浮液，然后，將溶液快速加熱并在該溫度下保持一段時間；

(c)步驟(b)得到的含有Cu_2-xS納米晶體的溶液自然冷卻后，洗滌后干燥；

(d)將步驟(c)形成的納米晶體在非極性有機溶液中重新分散。

優選的，所述步驟(a)中溶液的添加量為二乙基二硫代氨基甲酸銨2.50mmol，十二硫醇20mL和油酸34mL。