[發明專利]一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010204530.3
• 申請日: 2020-03-21
• 公開（公告）號: CN111320200B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 梁瑩;張志遠;徐一新;單純玉;王小芬
• 申請（專利權）人: 上海健康醫學院
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N23/04;G01N23/20;G01N23/2251;G01N27/48
• 代理公司: 南寧智卓專利代理事務所(普通合伙) 45129
• 代理人: 鄧世江

1.一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料修飾電極的撲熱息痛測定應用，其特征在于：所述硫化亞銅納米材料修飾電極是通過殼聚糖粘附在電極上，其制備方法包括如下步驟：

首先將裸玻碳電極依次用0.1μm的氧化鋁粉末和0.05μm氧化鋁粉末在麂皮上打磨拋光成鏡面后，用二次去離子水沖洗，乙醇沖洗超聲洗滌1min，烘干冷卻待用；

其次，將一定量的硫化亞銅納米材料與50μL的殼聚糖、80μL的氯仿混合均勻，接著取混合溶液滴在處理好的光玻碳電極表面；

最后，待烘干后將修飾電極用二次蒸餾水進行徹底沖洗，不使用時修飾電極依次用氧化鋁粉末在麂皮上打磨拋光成鏡面，然后將其浸入pH7.0、0.1mol·L^-1的磷酸緩沖溶液中，4℃恒溫保存；

所述硫化亞銅納米材料為納米顆粒圓球，平均粒徑在10-50nm；

所述化學傳感器用硫化亞銅納米材料的制備方法包括以下步驟：

(a)在三頸燒瓶中加入由二乙基二硫代氨基甲酸銨，十二硫醇和油酸組成的溶液；

(b)攪拌并加熱步驟(a)得到的溶液，在惰性氣體氣氛下，快速注射由乙酰丙酮銅和油酸組成的懸浮液，然后，將溶液快速加熱至180℃，并在該溫度下保持10-30分鐘；

(c)步驟(b)得到的含有Cu_2-xS納米晶體的溶液自然冷卻后，洗滌后干燥；

(d)將步驟(c)形成的納米晶體在非極性有機溶液中重新分散。

2.如權利要求1所述的一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料修飾電極的撲熱息痛測定應用，其特征在于：所述步驟(a)中溶液的添加量為二乙基二硫代氨基甲酸銨2.50mmol，十二硫醇20mL和油酸34mL。

3.如權利要求1所述的一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料修飾電極的撲熱息痛測定應用，其特征在于：所述步驟(b)中先將溶液攪拌并加熱到110℃，保溫30分鐘，充分地除水除氧。

4.如權利要求1所述的一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料修飾電極的撲熱息痛測定應用，其特征在于，所述步驟(b)中快速注射的由乙酰丙酮銅和油酸組成的懸浮液為：乙酰丙酮銅2mmol和油酸3mL。

5.如權利要求1所述的一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料修飾電極的撲熱息痛測定應用，其特征在于：所述步驟(c)中將步驟(b)得到的溶液自然冷卻到120℃。

6.如權利要求1所述的一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料修飾電極的撲熱息痛測定應用，其特征在于：所述步驟(c)中洗滌過程中以20000rpm離心10分鐘，棄上清液，沉淀溶解于18.4mL甲苯與56mL異丙醇中洗滌，重復5次；干燥在60℃空氣中。

7.如權利要求1所述的一種電化學傳感器用硫化亞銅納米材料修飾電極的制備方法，其特征在于：所述步驟(d)中的非極性有機溶液為氯仿。