[發明專利]2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的生產工藝在審
| 申請號： | 202010199489.5 | 申請日： | 2020-03-19 |
| 公開（公告）號： | CN111303045A | 公開（公告）日： | 2020-06-19 |
| 發明（設計）人： | 劉洪鑫;劉鵬;李娟;蔣俊 | 申請（專利權）人： | 溫州大學 |
| 主分類號： | C07D239/34 | 分類號： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產權代理有限公司 31253 | 代理人： | 任翠翠 |
| 地址： | 325006 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙氧基 嘧啶 生產工藝 | ||
1.一種2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：它是以尿素為初始原料，制取乙基異脲硫酸鹽后通過環化反應得到2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶，再在堿性條件下發生氯代反應，所得產物通過氟化得到目標產物2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶。
2.根據權利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：由尿素制備乙基異脲硫酸鹽所采用的試劑為硫酸二乙酯。
3.根據權利要求2所述的2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：尿素與硫酸二乙酯的摩爾比為1∶0.5～1∶1.5。
4.根據權利要求2所述的2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：所述反應溫度為60～120℃。
5.根據權利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：所述由乙基異脲硫酸鹽反應得到2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶所用試劑為丙二酸二乙酯。
6.根據權利要求5所述的2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述由乙基異脲硫酸鹽與丙二酸二乙酯摩爾比為1∶0.5～1∶1.5。
7.根據權利要求6所述的2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述反應溫度為60～150℃。
8.根據權利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：所述由2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶在堿性條件下發生氯代反應，其氯代試劑為三氯氧磷。
9.根據權利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：所述由2-乙氧基-4,6-二羥基嘧啶在堿性條件下發生氯代反應，其堿為三乙胺。
10.根據權利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：所述氟化反應的氟化試劑為氟化鉀。
11.根據權利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成方法，其特征在于：所述整體的反應過程中所用的有機溶劑為乙酸乙酯、四氫呋喃、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙腈中的一種或幾種的混合體。
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