[發(fā)明專利]具有硅雜環(huán)丁烷交聯(lián)結(jié)構(gòu)的環(huán)硅氧烷聚合單體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010199246.1
• 申請日: 2020-03-20
• 公開（公告）號(hào): CN111253430B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁文;楊軍校;馬佳俊;胡歡;黃亞文;彭秋霞
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/21
• 分類號(hào): C07F7/21
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.五環(huán)丁硅基環(huán)五硅氧烷聚合單體，其特征是：該具有硅雜環(huán)丁烷交聯(lián)結(jié)構(gòu)的環(huán)硅氧烷聚合單體具有式(I)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

2.五環(huán)丁硅基環(huán)五硅氧烷聚合單體的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、配料：取原料1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷、乙醚和去離子水；按1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷中的Si-Cl鍵摩爾數(shù)：去離子水為1：1.5～2的摩爾比例取1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷和去離子水；按1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷：乙醚為1：10～40的體積比將1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷與乙醚混合配制成乙醚稀釋的1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷溶液；

b、混合反應(yīng)：將乙醚稀釋的1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷溶液投入到反應(yīng)器中，在0～5℃溫度下滴加入去離子水，再在0～25℃的反應(yīng)溫度下攪拌反應(yīng)1～1.5h；

c、分離提純：反應(yīng)停止后，靜置分層，分出有機(jī)乙醚層，再用去離子水洗滌有機(jī)乙醚層3～5次、用無水硫酸鈉干燥、濃縮后，再通過硅膠柱色譜分離，得到的無色透明狀油狀物即為制得的具有硅雜環(huán)丁烷交聯(lián)結(jié)構(gòu)的環(huán)硅氧烷聚合單體(I)——五環(huán)丁硅基環(huán)五硅氧烷聚合單體。

3.四苯基二環(huán)丁硅基環(huán)四硅氧烷聚合單體，其特征是：該具有硅雜環(huán)丁烷交聯(lián)結(jié)構(gòu)的環(huán)硅氧烷聚合單體具有式(Ⅱ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

4.四苯基二環(huán)丁硅基環(huán)四硅氧烷聚合單體的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、配料：取原料1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷、二羥基二苯基硅烷、四氫呋喃和吡啶，并且按1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷：吡啶：二羥基二苯基硅烷為1：2～3：1～1.5的摩爾比例取1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷、吡啶和二羥基二苯基硅烷；按二羥基二苯基硅烷：四氫呋喃的體積比為1：10～20將二羥基二苯基硅烷與四氫呋喃混合配制成四氫呋喃稀釋的二羥基二苯基硅烷溶液；按1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷：四氫呋喃的體積比為1：3～4將1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷與四氫呋喃混合配制成四氫呋喃稀釋的1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷溶液；

b、混合反應(yīng)：將四氫呋喃稀釋的二羥基二苯基硅烷溶液、吡啶依次投入到反應(yīng)器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)5～10min后，滴加入四氫呋喃稀釋的1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷溶液，再在25～30℃的反應(yīng)溫度和攪拌下，連續(xù)反應(yīng)20～30h；

c、分離提純：反應(yīng)停止后，過濾除去固體物，濾液進(jìn)行濃縮后，余留物通過硅膠柱色譜分離，得到的白色固體即為制得的具有硅雜環(huán)丁烷交聯(lián)結(jié)構(gòu)的環(huán)硅氧烷聚合單體(Ⅱ)——四苯基二環(huán)丁硅基環(huán)四硅氧烷聚合單體。

5.六甲基三環(huán)丁硅基環(huán)六硅氧烷聚合單體，其特征是：該具有硅雜環(huán)丁烷交聯(lián)結(jié)構(gòu)的環(huán)硅氧烷聚合單體具有式(Ⅲ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

6.六甲基三環(huán)丁硅基環(huán)六硅氧烷聚合單體的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、配料：取原料1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷、二甲基二氯硅烷、去離子水和乙醚；按1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷中的Si-Cl鍵摩爾數(shù)：二甲基二氯硅烷的Si-Cl鍵摩爾數(shù)：去離子水為1：1：1.5～2的摩爾比例取1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷、二甲基二氯硅烷和去離子水；按1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷：乙醚為1：10～40的體積比將1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷與乙醚混合配制成乙醚稀釋的1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷溶液；按二甲基二氯硅烷：乙醚為1：10～40的體積比將二甲基二氯硅烷與乙醚混合配制成乙醚稀釋的二甲基二氯硅烷溶液；

b、混合反應(yīng)：將乙醚稀釋的1，1-二氯-1-硅雜環(huán)丁烷溶液、乙醚稀釋的二甲基二氯硅烷溶液投入到反應(yīng)器中，在0～5℃溫度下滴加入去離子水，再在0～30℃的反應(yīng)溫度下攪拌反應(yīng)1～1.5h；

c、分離提純：反應(yīng)停止后，靜置分層，分出有機(jī)乙醚層，再用去離子水洗滌有機(jī)乙醚層3～5次、用無水硫酸鈉干燥、濃縮后，殘留物通過硅膠柱色譜分離，得到無色透明狀油狀物即為制得的具有硅雜環(huán)丁烷交聯(lián)結(jié)構(gòu)的環(huán)硅氧烷聚合單體(Ⅲ)——六甲基三環(huán)丁硅基環(huán)六硅氧烷聚合單體。