[發明專利]一種橡膠專用的促進劑的制備方法有效
| 申請號： | 202010198217.3 | 申請日： | 2020-03-19 |
| 公開（公告）號： | CN111253435B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發明（設計）人： | 王建;徐坤;范金鳳 | 申請（專利權）人： | 新鄉市瑞豐新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/17 | 分類號： | C07F9/17 |
| 代理公司： | 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335 | 代理人： | 王維新 |
| 地址： | 453700 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 橡膠 專用 促進劑 制備 方法 | ||
1.一種橡膠專用的促進劑的制備方法，其特征在于，包括：
向五硫化二磷中加入正丁醇，制得硫磷酸；其中，所述五硫化二磷的P含量為27.6％～27.8％；
向第一鋅源中加入部分的所述硫磷酸，然后加入第二鋅源和和剩余的所述硫磷酸，進行反應；其中，所述第一鋅源包括間接法氧化鋅和氫氧化鋅，所述第二鋅源包括間接法氧化鋅；
反應完成后，抽真空、減壓蒸餾脫去水分，過濾制得濾液；
向所述濾液滴加所述硫磷酸，將所述濾液的pH值調節到4.0～4.4之間，制得淡黃色透明成品；
所述鋅源的選擇：間接法氧化鋅占總摩爾比的60％～70％，氫氧化鋅占總摩爾比的30％～40％；其中，等摩爾量的間接法氧化鋅和氫氧化鋅構成第一鋅源，剩余的間接法氧化鋅構成第二鋅源；
所述向第一鋅源中加入部分的所述硫磷酸，然后加入第二鋅源和剩余的所述硫磷酸，進行反應；包括：
在所述第一鋅源中加入硫磷酸35～45ml，邊攪拌邊升溫至55～65℃；
加入第二鋅源，并滴加剩余的硫磷酸，滴加完畢硫磷酸后保持75～85℃保溫55～65min。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述向五硫化二磷中加入正丁醇，制得硫磷酸；包括：
向所述五硫化二磷中加入總量15％～25％的正丁醇；
升溫至55～65℃，滴加剩余75％～85％的正丁醇；
滴加完畢后，在85～92℃下保溫55～65min；
當所述五硫化二磷不再減少時停止反應，趁熱抽濾，除去未反應的五硫化二磷制得硫磷酸。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，抽真空的真空度為-0.085～-0.095MPa，過濾所加的助濾劑為硅藻土和/或氧化鈣。
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