[發(fā)明專利]一種電子煙煙液中水分、煙堿、丙二醇和丙三醇的同時測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010194568.7
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111272938A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭斌;蔡君蘭;趙俊偉;郭吉兆;劉克建;王冰;趙曉東;張曉兵
• 申請（專利權(quán)）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 黃宇亭

一種電子煙煙液中水分、煙堿、丙二醇和丙三醇的同時測定方法，準(zhǔn)確稱取0.1g的電子煙煙液，采用含內(nèi)標(biāo)的有機溶液振蕩稀釋后，取1mL溶液到2mL色譜瓶中，通過氣相色譜?熱導(dǎo)檢測器對稀釋液進行檢測，定量分析煙液中的水分、煙堿、丙二醇和丙三醇的含量。本方法的優(yōu)點是采用DB?624大口徑厚液膜的色譜柱分離電子煙煙液中水分、丙二醇、丙三醇和煙堿，能實現(xiàn)對煙液中高濃度的水分、丙二醇、丙三醇和低濃度煙堿的同時分析，可以在滿足低濃度的煙堿進樣量的同時，對萃取液中高濃度的水分、丙二醇、丙三醇的進樣檢測量不過載，不需要進一步稀釋萃取液進樣，同時采用厚液膜柱子可以有效改善強極性的水分、丙二醇、丙三醇色譜峰拖尾的現(xiàn)象，使得定量更準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子煙煙液中水分、煙堿、丙二醇（即1,2-丙二醇）和丙三醇的定量分析方法，屬于煙草化學(xué)的領(lǐng)域。

背景技術(shù)

電子煙是一種將電子煙溶液經(jīng)霧化器霧化向呼吸系統(tǒng)傳送煙堿和/或其他物質(zhì)的產(chǎn)品。電子煙煙液是電子煙的重要組成部分，煙液中含有的物質(zhì)主要有煙堿/煙草提取物、溶劑和香精香料等3類。通常，水分、1,2-丙二醇、丙三醇作為煙液溶劑占電子煙煙液的90%左右。

現(xiàn)有關(guān)于電子煙煙液中1,2-丙二醇、丙三醇的分析方法是采用小口徑0.25mm內(nèi)徑，薄液膜0.25μm膜厚的色譜柱，采用小口徑的色譜柱對于樣品的進樣濃度要求較高，需要將煙液稀釋較多的倍數(shù)才能進樣，同時，由于色譜柱液膜較薄，極性較大的1,2-丙二醇、丙三醇進樣后色譜峰拖尾嚴(yán)重，對樣品定量結(jié)果準(zhǔn)確性有影響。

現(xiàn)有針對電子煙煙液常規(guī)成分1,2-丙二醇、甘油和煙堿的測定，都是采用單獨的方法測定電子煙煙液中的1,2-丙二醇、甘油或測定電子煙煙液中的煙堿，這些方法對電子煙煙液常規(guī)成分1,2-丙二醇、甘油和煙堿的測定是需要2套方法，2臺儀器，采用2種不同的色譜柱，對大批量樣品的快速檢測而言，耗時耗力。

中國專利CN201610394024.9公開了《同時測定卷煙主流煙氣中水分和煙堿含量的毛細管柱氣相色譜法》，由于卷煙主流煙氣中水分和煙堿含量含量水平相當(dāng)，而電子煙煙液中水分、丙二醇、丙三醇和煙堿含量水平相差極大，因此，CN201610394024.9中的分析方法不能實現(xiàn)對煙液中高濃度的水分、丙二醇、丙三醇和低濃度煙堿的同時分析。

中國專利CN104655766A公開了《一種電子煙煙液中煙堿、丙二醇和丙三醇的同時測定方法》和文獻《氣相色譜法同時測定電子煙煙液中的煙堿、1，2-丙二醇和丙三醇》（中國煙草學(xué)報，2016年）。CN104655766A和上述文獻所采用的GC-FID法無法實現(xiàn)對電子煙煙液中水分的測量（因為水分在FID檢測器上無響應(yīng)）。而電子煙液中的水分含量也是電子煙液中的重要組成部分，對電子煙的口味有著較為明顯的影響，此外電子煙液中的水還能夠稀釋電子煙煙液，增加其流動性。特別是對于高甘油含量的電子煙煙液，由于甘油非常粘稠，會導(dǎo)致一些儲油類霧化器導(dǎo)油不暢。所以添加水來稀釋甘油，改善流動性。因此對電子煙液中的水分含量測定對電子煙感官質(zhì)量、競品配方剖析等方面有重要意義。

因此，本發(fā)明建立了一種同時分析電子煙煙液中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和煙堿的GC分析方法，為把握電子煙煙液中常規(guī)成分水分、1,2-丙二醇、丙三醇和煙堿的的含量水平提供高通量的準(zhǔn)確檢測手段。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供了一種快速簡便、同時測定電子煙煙液中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和煙堿的氣相色譜分析方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：一種電子煙溶液中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和煙堿的同時測定方法，具體包括以下步驟：

（1）樣品制備：準(zhǔn)確稱取電子煙煙液0.1g(精確至0.001g)，置于50mL三角瓶中，加入10mL含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的萃取溶液后，室溫下機械振蕩，待電子煙煙液稀釋混勻后，取1 mL稀釋液到2mL色譜瓶中即可進行GC-TCD 分析；

氣相色譜儀條件：