[發明專利]一種對乙酰氨基苯磺酰氯合成中有機廢酸的處理方法

有效

• 申請號: 202010192879.X
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111392697B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 劉永超;錢煒雯;韓菊泉;吳景淵
• 申請（專利權）人: 湖南吳贛藥業有限公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90;C07C309/88;C07C303/02
• 代理公司: 蘇州根號專利代理事務所(普通合伙) 32276
• 代理人: 仇波

本發明公開了一種對乙酰氨基苯磺酰氯合成中有機廢酸的處理方法，它包括：（a）將有機廢硫酸泵入大孔樹脂床中，進行有機物吸附截留得硫酸溶液；（b）將所述硫酸溶液與氧化劑混合后，導入氧化反應器中，進行氧化分解，經脫色得凈化硫酸；所述氧化劑為雙氧水或臭氧，其與所述硫酸溶液的質量比為0.02~0.15：1；（c）使用反洗溶劑對所述大孔樹脂床中樹脂吸附的有機物，進行反洗脫附得洗脫液；（d）將所述洗脫液導入蒸發器以蒸發回收溶劑，并將得到的產物經干燥器處理后回收套用。直接用于磺化反應套用，用于外售或下游工段使用。

技術領域

本發明屬于對乙酰氨基苯磺酰氯合成技術領域，具體涉及一種對乙酰氨基苯磺酰氯合成中有機廢酸的處理方法。

背景技術

目前，對乙酰氨基苯磺酰氯的合成主要采用氯磺酸為磺化試劑與乙酰苯胺進行氯磺化反應，再經過水解去除過量的氯磺酸，從而得到對乙酰氨基苯磺酰氯的稀硫酸溶液，通過過濾分離得對乙酰氨基苯磺酰氯和有機廢硫酸。

但產物對乙酰氨基苯磺酰氯、部分未反應完的乙酰苯胺原料及反應中間體對乙酰氨基苯磺酸會溶解到稀硫酸中，從而導致對乙酰氨基苯磺酰氯的收率較低；且產生的大量有機廢酸難以利用，只能作為有機廢酸處理，有機廢酸處理傳統的技術路線為酸堿中和生產雜鹽，但雜鹽量太大，導致生產和環保處理成本高等問題。

發明內容

本發明目的是為了克服現有技術的不足而提供一種對乙酰氨基苯磺酰氯合成中有機廢酸的處理方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種對乙酰氨基苯磺酰氯合成中有機廢酸的處理方法，它包括以下步驟：

（a）將有機廢硫酸泵入大孔樹脂床中，進行有機物吸附截留得硫酸溶液；

（b）將所述硫酸溶液與氧化劑混合后，導入氧化反應器中，于溫度80℃~160℃、壓力常壓~5barg和反應時間5min~60min的條件下，進行氧化分解，經脫色得凈化硫酸；所述氧化劑為雙氧水或臭氧，其與所述硫酸溶液的質量比為0.02~0.15：1；

（c）使用反洗溶劑對所述大孔樹脂床中樹脂吸附的有機物，于溫度20℃～60℃、壓力常壓～5barg和水力停留時間10min～30min的條件下，進行反洗脫附得洗脫液；

（d）將所述洗脫液導入蒸發器以蒸發回收溶劑，并將得到的產物經干燥器處理后回收套用。

優化地，步驟（a）中，所述大孔樹脂床中的參數控制為：溫度為0℃~60℃、壓力為常壓~5barg和水力停留時間為5min~20min。

優化地，步驟（c）中，所述反洗溶劑為氯仿。

優化地，步驟（d）中，將蒸發器蒸發產生的溶劑和干燥器干燥產生的溶劑導入溶劑回收系統中，進行儲存，并作為反洗溶劑套用至所述大孔樹脂床中。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：本發明對乙酰氨基苯磺酰氯合成中有機廢酸的處理方法，通過對有機廢硫酸溶液進行特殊工藝的處理可以得到包含對乙酰氨基苯磺酰氯、對乙酰氨基苯磺酸、乙酰苯胺等的干品，直接用于磺化反應套用，使得對乙酰氨基苯磺酰氯的收率達96%~97%；而且凈化硫酸中有機物含量更降低至0.02%~0.03%，用于外售或下游工段使用。

附圖說明

圖1為本發明對乙酰氨基苯磺酰氯合成中有機廢酸的處理方法的流程示意圖。

具體實施方式