[發明專利]一種擇優取向的鉭靶材及其制備方法

有效

• 申請號: 202010191434.X
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111519147B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 陳燕飛;賴華生;張金祥;文小強;袁德林;王玉香;郭春平;普建;劉雯雯;周有池
• 申請（專利權）人: 贛州有色冶金研究所有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22F1/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉瀟

本發明涉及靶材制備技術領域，提供了一種擇優取向的鉭靶材及其制備方法。本發明通過扭轉變形控制鉭錠內部織構取向，通過扭轉使鉭錠內產生沿直徑方向的切向變形，進而使鉭錠內部織構方向發生定向改變，從而達到控制材料織構的目的，本發明通過扭轉變形能夠提高靶材組織的均勻性、降低靶材的晶粒尺寸、提高（111）、（100）織構占優的組分比例；并且本發明提供的制備方法無需對鉭錠進行鍛打和軋制，能夠減少混入靶材內部的雜質含量。

技術領域

本發明涉及靶材制備技術領域，尤其涉及一種擇優取向的鉭靶材及其制備方法。

背景技術

物理氣相沉積技術（PVD）是制備高端半導體芯片的關鍵技術之一，能夠將金屬或金屬的化合物以薄膜形式沉積到硅片或其他基材表面從而制備高端半導體芯片。物理氣相沉積則是通過濺射機臺完成，因此，濺射靶材是制備高端芯片的關鍵耗材。

現有的多數鉭靶材的制備主要采用鍛打、軋制鉭錠實現，通過控制變形速率、熱處理等實現晶粒細化最終獲得成品靶材。例如公開號為CN103572225A、CN104419901A和CN104451567A的專利均通過鍛打、軋制方式制備鉭靶材。但上述方法在鍛打過程中，容易將鉭錠表面的氧化物、污漬等壓入鉭錠內部，造成靶材內部組織不均勻、雜質含量高、濺射速度不穩定、靶材報廢等問題；更為關鍵的是鍛打易改變鉭錠晶粒取向，無法實現鉭錠內部組織的擇優取向，靶材中（111）、（100）織構占優的織構組分比例低。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種擇優取向的鉭靶材及其制備方法以及一種扭轉裝置。本發明提供的方法能夠減少混入靶材內部的雜質含量、提高靶材組織的均勻性、降低靶材的晶粒尺寸、實現鉭靶材內部組織的擇優取向，所得靶材中（111）、（100）織構占優。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種擇優取向的鉭靶材的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鉭錠依次進行酸洗、退火熱處理和冷卻，得到預處理后的鉭錠；所述鉭錠為圓柱形鉭錠；

（2）將預處理后的鉭錠進行扭轉變形，所述扭轉變形的扭轉角度大于等于180°；

（3）將扭轉變形后的鉭錠依次進行退火熱處理和冷卻；

（4）重復步驟（2）~（3）2~3次，得到鉭靶材坯體；

（5）將所述鉭靶材坯體兩端切除，將剩余部分切割成片狀，得到擇優取向的鉭靶材。

優選的，所述鉭錠的長度和直徑的比值不小于2；所述鉭錠的雜質總含量不高于5wt%。

優選的，所述酸洗用酸包括氫氟酸、硫酸和硝酸中的一種或幾種。

優選的，所述步驟（1）中退火熱處理的溫度為800~1300℃，保溫時間為30~360min；所述步驟（1）中冷卻的方式為隨爐冷卻。

優選的，所述扭轉變形具體為將鉭錠兩端進行反向旋轉或差速旋轉，或將鉭錠一端固定不動，另一端進行旋轉。

優選的，所述扭轉變形在扭轉裝置中進行，所述扭轉裝置包括機床和安裝在機床上的第一夾持端和第二夾持端，所述第一夾持端和第二夾持端能夠將鉭錠的兩端固定，并能在機床帶動下進行轉動。

優選的，所述步驟（3）中退火熱處理的溫度為800~1300℃，保溫時間為30~360min；所述步驟（3）中冷卻的方式為隨爐冷卻。

本發明提供了上述方案所述制備方法制備得到的擇優取向的鉭靶材，所述鉭靶材中占優的織構為（111）和（100）。

本發明還提供了一種扭轉裝置，所述扭轉裝置包括機床和安裝在機床上的第一夾持端和第二夾持端，所述第一夾持端和第二夾持端能夠將鉭錠的兩端固定，并能在機床帶動下進行轉動。