[發明專利]酮亞胺改性環氧柔性乳液及其制備方法

在審

• 申請號: 202010189344.7
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111286255A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 王永
• 申請（專利權）人: 湖南偉邦汽車涂料有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D171/02;C09D5/44;C09D5/24;C09D7/65;C09D7/63
• 代理公司: 長沙大珂知識產權代理事務所(普通合伙) 43236
• 代理人: 伍志祥

1.酮亞胺改性環氧柔性乳液，其特征在于，其原料以及原料的組分為：9～12份環氧樹脂、2～4份雙酚A、3～5份雙酚A聚氧乙烯醚、1～2份二甲苯甲醛樹脂、0.03～0.07份二甲基芐胺、9～12份交聯劑1、2～4份交聯劑2、10.3～0.5份乙二醇丁醚、1.0～1.5份丙二醇苯醚、0.3～0.5份交聯劑、0.8～1.2份甲基一乙醇胺、1.1～1.5份二乙烯三胺酮亞胺、0.1～1.3份聚丙二醇醚、0.6～1.2份增塑劑、0.08～0.12份潤濕劑、0.3～0.5份甲酸、0.3～0.5份醋酸和55～65份純水。

2.根據權利要求1所述的酮亞胺改性環氧柔性乳液，其特征在于，所述交聯劑1的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將6～9份甲乙酮、8～11份三羥甲基丙烷進行混合攪拌均勻，同時將溫度升高至60～70℃，使得固體物料溶解均勻，制備成混合溶液在50℃以上保溫待用；

步驟二：將38～42份甲苯二異氰酸酯、3～5份甲乙酮、0.01～0.03份二月硅酸二丁基錫加入反應釜，在氮氣氣氛下攪拌，升溫至40～50℃；然后開始勻速緩慢滴加步驟一中甲乙酮和三羥甲基丙烷的混合溶液，充分攪拌，滴加時控制反應釜溫度在55～60℃，滴加完后在該溫度下保溫50～70分鐘；

步驟三：繼續滴加滴加28～35份乙二醇丁醚，控制反應釜溫度在65～70℃，然后在73～77℃保溫1.5～2.5小時后，取樣測NCO值；

步驟四：NCO值合格后加入8～11份乙二醇丁醚降溫至58～62℃保溫待用。

3.根據權利要求2所述的酮亞胺改性環氧柔性乳液，其特征在于，所述交聯劑2的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將45～52份縮三脲HI100、15～20份甲基異丁基酮加入反應釜，在氮氣氣氛下攪拌，升溫至40～50℃；然后開始勻速緩慢滴加28～35份二正丁胺，充分攪拌，滴加時控制反應釜溫度在50～60℃，滴加完后，在65～70℃在溫度下保溫1.5～2.5小時后，取樣測NCO值；

步驟二：NCO值合格后加入2～5份正丁醇降溫至58～62℃保溫待用。

4.權利要求3中所述的酮亞胺改性環氧柔性乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一:將環氧樹脂、雙酚A、雙酚A聚氧乙烯醚和二甲苯甲醛樹脂加入反應釜，在氮氣氣氛下升溫至140～150℃且溫度穩定時，第一次加入二甲基芐胺；繼續升溫至175～185℃并保溫20～40分鐘，然后快速降溫至140～150℃且溫度穩定時，第二次加入二甲基芐胺，在140～150℃保溫3～5小時后檢測環氧值；

步驟二:環氧值達到規定值后，將乙二醇丁醚和丙二醇苯醚加入到反應釜中，降溫至115～125℃時快速加入交聯劑1和交聯劑2，攪拌20～40分鐘；繼續降溫至105℃以下時快速加入甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亞胺，升溫至115～125℃并保溫1～3小時后，取樣檢測總胺值；

步驟三：總胺值合格后，降溫至70～75℃后加入聚丙二醇醚、增塑劑、潤濕劑，然后繼續降溫至60～65℃后加入甲酸中和，控制溫度在65～70℃條件下攪拌50～70分鐘；

步驟四：將中和后的物料加入到乳化釜中，加入時流量控制為50～100Kg/min，與乳化釜中的醋酸和純水通過攪拌乳化0.5～1.5小時，完成酮亞胺改性環氧柔性乳液的制備。

5.根據權利要求4所述的酮亞胺改性環氧柔性乳液制備方法，其特征在于，所述醋酸和純水在乳化釜中提前攪拌均勻，溫度控制在20-30℃之間。

6.根據權利要求4所述的酮亞胺改性環氧柔性乳液制備方法，其特征在于，所述乳化釜中氣壓小于0.1MPa。

7.一種涂料，其特征在于，其原料中包括根據權利要求4方法制備的酮亞胺改性環氧柔性乳液。