[發(fā)明專利]一種具有序列結(jié)構(gòu)的多元三嵌段氟硅共聚物電子防護劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010189281.5 | 申請日: | 2020-03-18 |
| 公開(公告)號: | CN111333793B | 公開(公告)日: | 2022-12-13 |
| 發(fā)明(設計)人: | 夏偉濤;崔應強;裴秀君;蘇克;梁福風 | 申請(專利權(quán))人: | 山東應強新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C08F293/00 | 分類號: | C08F293/00;C08F2/38;C09D153/00;C09D5/16 |
| 代理公司: | 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255000 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 具有 序列 結(jié)構(gòu) 多元 三嵌段氟硅 共聚物 電子 防護 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有序列結(jié)構(gòu)的多元三嵌段氟硅共聚物的制備方法,其特征在于,所述具有序列結(jié)構(gòu)的多元三嵌段氟硅共聚物的結(jié)構(gòu)式如式(1)所示:
式(1)中,R為-CH3或者-H;R1為-CH2CH2CH2Si(OCH3)3、-CH2CH2CH2Si(OC2H5)3;R2為CH3、C2H5、C6H13;X為-(CH2)2-或者-(CH2)2-N(CH3)-SO2-,m:n為1:5-50,a:b為1:10-80,a=c,y值為4-6的整數(shù);
所述的具有序列結(jié)構(gòu)的多元三嵌段氟硅共聚物的制備方法,該方法采用可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移(RAFT)可控自由基聚合的方式,具體包括以下步驟:
(1)首先將RAFT試劑、將含硅丙烯酸酯單體與非氟硅丙烯酸酯單體組成的單體混合物、引發(fā)劑、氟系溶劑混合均勻,在通氮無氧的條件下加熱至50-85℃,保溫反應3-6小時,得到兩端帶有活性基團預聚物A,單體混合物與RAFT試劑的質(zhì)量比為24.0-81.0;引發(fā)劑與RAFT試劑的摩爾比為1.0:2.0-5.0,單體混合物與溶劑的質(zhì)量比為1:2-10,含硅丙烯酸酯單體和非氟硅丙烯酸酯單體質(zhì)量比為1:8-20;
(2)將含氟丙烯酸酯單體溶解于氫氟醚類溶劑中,含氟丙烯酸酯單體與溶劑的質(zhì)量比為1:2-10,在反應溫度下勻速滴入到預聚物A中,滴加時間為3~8h,滴加完后在60-85℃的條件下繼續(xù)保溫反應10-18h,冷卻至室溫即可得到多元三嵌段氟硅共聚物,其中,含氟丙烯酸酯單體與預聚物A質(zhì)量比為1:1-1:3;
步驟(1)中所述的氟系溶劑為全氟丙酮、全氟己酮、全氟丁酸、全氟戊酸、氫氟醚、全氟烷烴、氫氟烷烴、氫氯氟烷烴、全氯氟烷烴、全氟三乙胺、全氟三丙胺、全氟三丁胺、全氟三戊胺、氫氟醇、六氟苯、六氟甲苯、六氟間二甲苯和全氟-2-正丁基四氫呋喃中的一種或多種;
步驟(2)中所述的氫氟醚類溶劑為全氟己酮、氫氟醚、六氟甲苯、全氟烷烴、全氟-2-正丁基四氫呋喃或全氟丙酮中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述的含硅丙烯酸酯為3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基]三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述的RAFT試劑為2-[(十二烷硫烷基)硫代?;鵠-硫烷基丙酸,結(jié)構(gòu)式如下所示
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述的含氟丙烯酸酯單體為丙烯酸全氟己基乙酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽,過硫酸銨、過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酰叔丁酯、過氧化甲乙酮。
6.一種權(quán)利要求1所述的具有序列結(jié)構(gòu)的多元三嵌段氟硅共聚物的應用,其特征在于,該應用為電子防護劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述具有序列結(jié)構(gòu)的多元三嵌段氟硅共聚物的應用,其特征在于,具有序列結(jié)構(gòu)的多元三嵌段氟硅共聚物用作電子防護劑的使用方法為,將其溶于溶劑中,而后通過浸漬、噴涂、懸涂和刷涂的方式對電子元器件進行處理。
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