[發明專利]一種多孔石墨烯-玻璃復合電極的制備方法

在審

• 申請號: 202010186844.5
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111439934A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 陳武峰;劉青青;汪晶
• 申請（專利權）人: 蘇州擎坤環保科技有限公司
• 主分類號: C03C14/00
• 分類號: C03C14/00;C03B19/06;C03C11/00;C02F1/461;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 北京潤川律師事務所 11643
• 代理人: 張超;李保民

本發明提供一種多孔石墨烯?玻璃復合電極的制備方法，包括以下步驟：將石墨烯粉末與玻璃粉末均勻混合后的粉體裝入模具中，在壓力條件下壓成塊狀胚體，形成石墨烯?玻璃塊狀中間產物，墨烯粉和玻璃粉的質量混合比例為1:0.1～1：20；將石墨烯?玻璃塊狀中間產物轉移到真空或有保護性氣氛的高溫箱式爐中在指定溫度煅燒；燒結后自然冷卻到室溫后取出，獲得多孔石墨烯?玻璃復合電極材料。相比于傳統三維石墨烯材料依靠低接觸條件下片層間范德華力的粘合力，微納米玻璃粉在熔融狀態下與石墨烯形成更強的粘附，同時相鄰玻璃粉之間通過融合能夠形成固定效果，且玻璃粉僅貼附一部分石墨烯表面，其余界面可以參與電化學反應。

技術領域

本發明涉及電極的制備技術領域，尤其是一種多孔石墨烯-玻璃復合電極的制備方法。

背景技術

電化學技術處理廢水是高級氧化技術的重要組成部分，通過電芬頓、電催化氧化等技術路線能產生大量羥基自由基，遠遠高于傳統臭氧直接氧化，且幾乎不存在選擇性，對大多數有機物均能進行反應，故其處理廢水時降解有機物效果穩定，是目前高級氧化技術重要的發展方向。

在電催化氧化技術中，由于羥基自由基活性很高，壽命很短，因此反應通常集中在電極附近發生，這就對催化劑的活性表面積提出了要求。通常情況下，電極的活性表面積越高，單位時間能夠產生的羥基自由基數量越多，催化降解有機物效率越高。而在電芬頓技術中，高活性面積的陰極材料能夠還原O₂產生更多的H₂O₂,因此對高活性表面積電極材料也有迫切需求。

目前，常用的電極包括金屬電極、金屬氧化物電極和炭素材料電極。碳素材料電極由于其化學穩定性好，價格低廉，而受到技術人員的重視。碳氈和泡沫碳材料是研究的比較多的材料，碳氈比表面積相對偏小，泡沫碳制備工藝復雜，成本高。因此仍需要開發更多易于工業化應用的多孔碳素材料電極。

石墨烯由于其幾何比表面積能達到2600m2/g,吸引了眾多研究興趣。目前在多孔石墨烯材料的研發工作很多，包括三維石墨烯，三維石墨烯復合材料等，但總體上都存在機械強度有限，容易脫粉等問題。閔永剛等提出水熱結合模板法制備三維多孔石墨烯材料，但是該材料中的石墨烯片層間結合力較弱，主要依靠石墨烯片層間的范德華力維持成型，在實際應用中容易磨損和掉粉。因此，需要開發一套新的多孔石墨烯材料的加工辦法，獲得高強度、高表面積的石墨烯電極材料。

發明內容

本發明提出一種多孔石墨烯-玻璃復合電極的制備方法，該方法過程簡單，易于工業化生產，并且結合力較強。

一種多孔石墨烯-玻璃復合電極的制備方法，包括以下步驟：

A.將石墨烯粉末與玻璃粉末均勻混合后的粉體裝入模具中，在壓力條件下壓成塊狀胚體，形成石墨烯-玻璃塊狀中間產物，墨烯粉和玻璃粉的質量混合比例為1:0.1～1：20；

B.將石墨烯-玻璃塊狀中間產物轉移到真空或有保護性氣氛的高溫箱式爐中在指定溫度煅燒；

C.燒結后自然冷卻到室溫后取出，獲得多孔石墨烯-玻璃復合電極材料。

進一步地，所述墨烯粉和玻璃粉的質量混合比例為1：0.5～1： 5。

進一步地，所述石墨烯粉末指片層在1-20層，碳含量大于80％。

進一步地，所述石墨烯粉末指片層數為1-10層，碳含量大于90％。

進一步地，所述模具中受壓成型的壓力在0.1MPa-5MPa。

進一步地，所述高溫箱式爐的溫度為500-1000℃。

進一步地，所述玻璃粉指普通玻璃、鉀玻璃或硼酸鹽玻璃，尺寸為100nm-30um范圍內。

進一步地，所述玻璃粉為低軟化點無鉛玻璃，尺寸為500nm-5um。