[發(fā)明專利]一種氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010186432.1
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111253664B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈軍;王曉東;鄒文兵;靳宏洲
• 申請（專利權(quán)）人: 羅瑞爾納米合成材料（江蘇）有限公司
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08L79/08;C08K9/06;C08K9/04;C08K7/24;C08K7/26;C08J5/18;C08J3/22
• 代理公司: 無錫派爾特知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32340
• 代理人: 楊立秋

1.一種氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將硅源前驅(qū)體、溶劑、水、催化劑混合，通過溶膠-凝膠反應(yīng)合成方法，制備得到納米多孔二氧化硅溶膠，加入表面改性劑混勻，制得改性納米多孔二氧化硅溶膠；

（2）取低密度聚乙烯粉與步驟（1）得到的改性納米多孔二氧化硅溶膠混合，加入表面改性劑、引發(fā)劑、有機(jī)助劑，通過混煉、造粒和烘干得到聚乙烯-氣凝膠復(fù)合母粒；

（3）將步驟（2）得到的聚乙烯-氣凝膠復(fù)合母粒與抗靜電劑、發(fā)泡劑、滑石粉共同加入高壓反應(yīng)釜中，經(jīng)過發(fā)泡、擠出成型、冷卻、再延展、最后收卷，得到發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料；

其中步驟（1）中所述的溶劑是乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇其中的一種或多種，步驟（2）中所述有機(jī)助劑為聚乙烯蠟，分子量范圍為1000~4000。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述將硅源前驅(qū)體、溶劑、水、催化劑混合，硅源前驅(qū)體、溶劑、水和催化劑的體積比為1：（1-5）：（0.1-0.5）：（0.01-0.1）；

步驟（1）中所述加入表面改性劑混勻，表面改性劑的添加量為每100份二氧化硅溶膠中加入5~10份的表面改性劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中硅源前驅(qū)體是正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、工業(yè)水玻璃、硅溶膠、多聚硅中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述催化劑，是酸性催化劑或者堿性催化劑，酸性催化劑是鹽酸、硝酸、醋酸、草酸中一種或多種，堿性催化劑是氨水、碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述通過溶膠-凝膠反應(yīng)合成方法，制備得到納米多孔二氧化硅溶膠，是將硅源前驅(qū)體、溶劑、水、催化劑在室溫下混合攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300-500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為30-60分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中低密度聚乙烯粉、納米多孔二氧化硅溶膠、表面改性劑、引發(fā)劑、有機(jī)助劑的質(zhì)量份數(shù)比為：100：（3-35）：（0.05-0.15）：2.4：（0.5-2）。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，改性納米多孔二氧化硅溶膠中SiO₂含量與聚乙烯的質(zhì)量比為0.9-10.5%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的表面改性劑是乙烯基三乙氧基硅烷或者氨丙基三乙氧基硅烷或者 巰丙基三甲氧基硅烷中任一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述引發(fā)劑為過氧化二異丙苯，引發(fā)反應(yīng)溫度為120-150℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述混煉和造粒是將反應(yīng)物投入混煉機(jī)中，在120℃-150℃下混煉30-50分鐘，然后投入雙螺桿造粒機(jī)中造粒。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述聚乙烯- 氣凝膠母粒與抗靜電劑、發(fā)泡劑、滑石粉共同加入高壓反應(yīng)釜中，聚乙烯- 氣凝膠母粒、抗靜電劑、發(fā)泡劑、滑石粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為：100：（1-5）：（5-10）：（0.1-5）。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠發(fā)泡聚乙烯棉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的發(fā)泡劑為丁烷、二氧化碳、超臨界氮?dú)夂统R界二氧化碳中的一種或多種。