[發明專利]一種愛普列特雜質及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202010185261.0 | 申請日： | 2020-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN111362999B | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發明（設計）人： | 何秋;俞波;黃坤;趙杰 | 申請（專利權）人： | 江蘇聯環藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J41/00 | 分類號： | C07J41/00;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 邱興天 |
| 地址： | 225000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 愛普列特 雜質 及其 制備 方法 應用 | ||
【權利要求書】：
1.一種愛普列特雜質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）以愛普列特為原料，在有機溶劑Ⅰ中，與氧化劑攪拌混勻反應，反應完畢后得到愛普列特雜質粗品反應液；在愛普列特雜質粗品反應液中加入硫代硫酸鈉溶液攪拌，減壓濃縮除去有機溶劑Ⅰ，二氯甲烷萃取，濃縮萃取液即得愛普列特油狀物雜質；
2）愛普列特油狀物雜質中加入有機溶劑Ⅱ，升溫至回流溶清，常壓蒸餾，自然冷卻后析晶，抽濾，干燥得到愛普列特雜質；
所述愛普列特、有機溶劑Ⅰ、氧化劑、有機溶劑Ⅱ的質量體積比為1：10~30：1~4：4~10；
所述有機溶劑Ⅰ選自甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、苯甲醇、四氫呋喃、乙腈中的至少一種；
所述氧化劑為過氧化氫或叔丁基過氧化氫或間氯過氧苯甲酸或過氧乙酸；當所述氧化劑為過氧化氫、叔丁基過氧化氫時，還需加入鹽酸或醋酸；
所述有機溶劑Ⅱ選自乙酸乙酯、乙腈、丙酮、甲苯中的至少一種；
反應溫度為10~30℃，反應時間為30~50小時；
所述愛普列特雜質的化學名稱為17β- (N-叔丁基-氨基-甲酰基)雄甾-4-烯-3-酮-5-羥基，其分子結構式如式Ⅰ所示：
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