[發明專利]兩個賴百當二萜類化合物、其提取方法及應用

有效

• 申請號: 202010184069.X
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111285766B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 張彩云;張小坡;孫萬瑩;張勇;邱軍強;李祎瑩;陳麗珍;張璐
• 申請（專利權）人: 海南醫學院
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58;C07C69/78;A61P3/10
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 張新蕊

1.兩個賴百當二萜類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）冰糖草全株，干燥；使用有機溶劑加熱回流提取，過濾得到冰糖草總提取液，減壓濃縮至無醇味，得總提取液；取所得總提取液，加入水溶解后，加入石油醚萃取，去掉上層有機相，水層用二氯甲烷萃取后，回收下層有機相，減壓濃縮，得二氯甲烷萃取總浸膏；

（2）取所得總浸膏，進行硅膠柱層析，使用不同比例的石油醚-二氯甲烷為洗脫劑，進行梯度洗脫，收集石油醚-二氯甲烷=85：15比例洗脫下來的洗脫液進行濃縮，對所得流分采用高效液相色譜進行純化，得到2個化合物，其結構如式I所示：

式I。

2.如權利要求1所述的兩個賴百當二萜類化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所用的提取劑為甲醇和/或乙醇。

3.如權利要求1所述的兩個賴百當二萜類化合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中，硅膠柱層析所用硅膠為200-300目。

4.如權利要求1所述的兩個賴百當二萜類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，濃縮采用減壓濃縮，干燥采用真空冷凍干燥。

5.如權利要求1所述的兩個賴百當二萜類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）所述石油醚-二氯甲烷體積比為依次為100:0、98:2、95:5、90:10、85:15，所用硅膠粒徑為200-300目。

6.如權利要求1所述的兩個賴百當二萜類化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中所述高效液相色譜柱為ZORAX SB-phenyl，洗脫劑為甲醇-水=55：45，流速為2 mL/min，洗脫時間40min；化合物1、2的保留時間約分別為 26.3 、35.3分鐘。