[發(fā)明專利]一種單壁碳納米管溶液體系間置換方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010181685.X | 申請日： | 2020-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN111348641B | 公開（公告）日： | 2022-12-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 金赫華;李亞輝;邱松;鄭苗苗;姚建;李清文 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所 |
| 主分類號： | C01B32/159 | 分類號： | C01B32/159;C01B32/174;C01B32/17 |
| 代理公司： | 南京利豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 王茹;王鋒 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 單壁碳 納米 溶液 體系 置換 方法 | ||
1.一種單壁碳納米管溶液體系間置換方法，其特征在于包括：
（1）將單壁碳納米管原料、第一聚合物分散劑分散于第一有機(jī)溶劑中，形成穩(wěn)定的單壁碳納米管分散液，之后超高速離心，并分離獲得單壁碳納米管沉淀物，相較于單壁碳納米管分散液，所述單壁碳納米管沉淀物中聚合物去除率為80~99%，所述第一聚合物分散劑選自聚芴、聚咔唑、聚噻吩、聚苯中任意一種或兩種以上的均聚物或共聚物，所述第一有機(jī)溶劑選自甲苯、二甲苯、己烷、環(huán)己烷、二氧六環(huán)、乙醇、丙酮、乙二醇甲醚醋酸酯、N，N-二甲基甲酰胺、環(huán)己酮中的任意一種或兩種以上的組合；
（2）將步驟（1）最終所獲單壁碳納米管沉淀物分散于第二有機(jī)溶劑中，并加入體積分?jǐn)?shù)為20%~120%的不良溶劑，之后置于低速離心機(jī)中進(jìn)行低速離心，形成包含單壁碳納米管絮狀沉淀的混合液，分離出所述混合液中的單壁碳納米管絮狀沉淀并以洗滌劑進(jìn)行清洗，獲得潔凈的單壁碳納米管，相較于單壁碳納米管分散液，所述潔凈的單壁碳納米管中聚合物去除率為95~99.99%，所述第二有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯和二甲苯中的任意一種或兩種以上的組合，所述不良溶劑選自乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、甲醇、己烷、環(huán)己烷和丙酮中的任意一種或兩種以上的組合；所述低速離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000~8000 g，離心時間為30min~60min，所述洗滌劑選自四氫呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、己烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任意一種或兩種以上的組合；
（3）將步驟（2）所獲潔凈的單壁碳納米管以水相分散劑分散于水相體系中，或者，將所述潔凈的單壁碳納米管以第二分散劑分散于第三有機(jī)溶劑中，或者將所述潔凈的單壁碳納米管直接分散于第三有機(jī)溶劑中，形成單壁碳納米管分散體系，實(shí)現(xiàn)單壁碳納米管溶液體系間的置換。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管溶液體系間置換方法，其特征在于：所述單壁碳納米管原料是通過化學(xué)氣相沉積法、電弧放電法、Plasma放電法或激光燒蝕法中的任一種制備得到的單壁碳納米管粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的單壁碳納米管溶液體系間置換方法，其特征在于：所述單壁碳納米管原料是直徑為0.6~2nm的單壁碳納米管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管溶液體系間置換方法，其特征在于，步驟（2）具體包括：至少采用超聲裝置、高效剪切乳化分散裝置、高速射流分散裝置或高壓納米均質(zhì)裝置將所述單壁碳納米管沉淀物重分散于第二有機(jī)溶劑中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管溶液體系間置換方法，其特征在于，步驟（2）具體包括：在維持絮狀沉淀，不團(tuán)聚的形態(tài)的情況下，采用過濾、透析、離心中的任一種方式將所述混合液中的單壁碳納米管絮狀沉淀進(jìn)行分離收集，或者，將所述混合液置于易溶的超細(xì)無機(jī)鹽層表面并透析，收集單壁碳納米管絮狀沉淀，其中，所述易溶的超細(xì)無機(jī)鹽層的材質(zhì)選自硫酸鈉、氯化鉀中的任一種，所述易溶的超細(xì)無機(jī)鹽層的厚度為3～10cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管溶液體系間置換方法，其特征在于：步驟（3）中所述水相分散劑選自離子表面活性劑、非離子表面活性劑和生物大分子分散劑中的任意一種或兩種以上的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管溶液體系間置換方法，其特征在于：步驟（3）中所述第二分散劑選自能夠使所述單壁碳納米管在第三有機(jī)溶劑中均勻單分散的任意聚合物或有機(jī)分子中的任意一種或兩種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單壁碳納米管溶液體系間置換方法，其特征在于：所述第三有機(jī)溶劑為能夠分散所述單壁碳納米管的任意溶劑。
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