[發明專利]一種水酶法提取紅花山茶籽油的精煉方法

在審

• 申請號: 202010180971.4
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111471521A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 楊勝利;張慧;劉興泉;孟祥河;何浙華;余琳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C11B3/00
• 分類號: C11B3/00;C11B1/02;C11B1/04;C11B1/10;C11B3/10;C11B3/16;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;李世玉

1.一種水酶法提取紅花山茶油的精煉方法，其特征在于所述方法為：

(1)將紅花山茶籽粉加入蒸餾水中，煮沸滅酶，再加入酶制劑，在38～45℃酶解1.0～1.5h，離心，取油水層，濃縮至質量含水量小于0.1％，得到山茶油毛油；所述酶制劑為纖維素酶；

(2)將竹漿纖維加入蒸餾水中，制漿，獲得纖維漿液；取纖維漿液加入溶劑中，攪拌溶解，得到纖維素溶液；將纖維素溶液緩慢滴入凝固浴中，靜置30min，凝固再生形成纖維素微球，用去離子水洗滌，得到纖維素微球；將纖維素微球水懸液加入七水合硫酸亞鐵和六水合三氯化鐵中混合均勻后，調節pH值至8-10，攪拌1h后離心，沉淀用蒸餾水和無水乙醇洗滌，干燥，得磁性纖維素吸附劑；所述溶劑是在-12℃下冷凍2h的質量比8:6.5:8:77.5的NaOH/硫脲/尿素/水混合液；所述凝固浴為質量比5：5：90的Na₂SO₄、H₂SO₄與H₂O的混合；

(3)將步驟(1)得到的山茶油毛油與步驟(2)磁性纖維素吸附劑混合均勻，先在30-50℃、100-180r/min條件下攪拌脫酸0.5-2.0h，磁分離，回收磁性纖維素吸附劑，得到脫酸后的山茶油；向脫酸后的山茶油中加入磁性纖維素吸附劑，在40-60℃、50-150r/min條件下攪拌脫膠0.5-1.0h，磁分離，回收磁性纖維素吸附劑，獲得脫酸后的山茶油；向脫酸后的山茶油中加入磁性纖維素吸附劑，在30-40℃、30-80r/min條件下攪拌脫色20-50min，磁分離，回收磁性纖維素吸附劑再利用，獲得所述紅花山茶油。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述紅花山茶籽粉是將山茶籽脫殼烘干至水分質量含量低于5％，粉碎，過40-120目。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)蒸餾水與紅花山茶籽粉重量比為3～7：1；所述酶制劑活性單位加入量以紅花山茶粉重量計為40～80U/g。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述竹漿纖維加入蒸餾水中的質量濃度為10％；制漿條件為：打漿間隙為0.20mm、打漿壓力為33.3N/cm。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述溶劑與纖維漿液重量比為10-80:1；所述纖維素微球水懸液中纖維素微球與七水合硫酸亞鐵和六水合三氯化鐵質量比為1：2～5：5～8。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述纖維素溶液緩慢滴入凝固浴的方法為：在距凝固浴液面垂直距離為5mm的高度將纖維素溶液緩慢滴入。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的脫酸過程中，磁性纖維素吸附劑質量添加量為山茶油毛油質量的2-8％。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的脫膠過程中，磁性纖維素吸附劑質量添加量為山茶油毛油質量的1-5％。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的脫色過程中，磁性纖維素吸附劑質量添加量為山茶油毛油的0.5-5％。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述磁性纖維素吸附劑再利用方法為：磁性纖維素吸附劑用體積濃度75％的乙醇水溶液回流處理2小時，去除溶劑后用蒸餾水洗滌3次，再用2mol/L的NaOH水溶液洗滌3次，得到再生的磁性纖維素吸附劑。