[發明專利]苯基磺酸基嵌段聚合物改性聚羧酸減水劑

在審

• 申請號: 202010170935.X
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111205412A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 陳樹東;張言飛;柯凱;俞建鋒;石時榮;鄭浩宇
• 申請（專利權）人: 浙江建設職業技術學院
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C04B24/16;C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 浙江一墨律師事務所 33252
• 代理人: 魯秦

本發明提供一種苯基磺酸基嵌段聚合物改性聚羧酸減水劑，所述聚羧酸減水劑母液由以下材料制備而成：聚醚大單體348?365份、丙烯酸18?26份、磺酸類單體10?14份，苯環類單體3?8份、引發劑3.2?4.3份、鏈轉移劑1.1?1.5份、其余為水，總質量為1000份，固含量為40％。聚合過程步驟一：以苯環類單體、磺酸類單體在50?60℃溫度下引發共聚得嵌段聚合物Ⅰ；步驟二：以聚醚大單體、丙烯酸在常溫條件下共聚制得嵌段聚合物Ⅱ；步驟三：向嵌段聚合物Ⅱ中同時滴加嵌段聚合物Ⅰ、丙烯酸、鏈轉移劑的混合液和引發劑溶液，在30?45℃溫度下滴加時間為2?3h，冷卻至室溫后即得苯環酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸減水劑母液。本發明制備的聚羧酸減水劑相對普通減水劑吸附分散效果較佳，保坍能力更強且有早強效果。

技術領域

本發明涉及建筑材料技術領域，尤其是一種苯基磺酸基嵌段聚合物改性聚羧酸減水劑。

背景技術

聚羧酸減水劑具有減水率高、與水泥適應性非常好、混凝土和易性好、經時坍落度較好等優點，與傳統的奈系減水劑相比適應性較好。摻加聚羧酸減水劑的混凝土和易性比較好，在較高摻量或較高用水量時也不會發生明顯的離析、泌水，沉降較小。聚羧酸減水劑分子鏈上具有較多活性基團，主鏈上連接的側鏈較多，分子結構自由度較大，高性能化潛力大，可以通過嫁接不同官能團、改變空間結構、酸醚比等因素對減水劑的性能優化，因此聚羧酸減水劑是近代國內外研究較多的高性能減水劑之一，同時也是未來減水劑發展的主導方向。

專利CN108570133A公開了一種具有嵌段結構的聚羧酸減水劑的合成方法，以及依據該合成方法制得的產品。該合成方法包括以下步驟：向第一反應容器中加入馬來酸酐，不飽和醇聚醚以及引發劑A，生成低聚物A；向第二反應容器中加入馬來酸酐和硅烷偶聯劑，反應生成有機硅化合物；然后在70℃-90℃的反應溫度下，加入引發劑B，使有機硅化合物共聚為低聚物B；向第三反應容器中加入低聚物A，低聚物B，丙烯酸以及引發劑C，接著在10℃-25℃的反應溫度下反應完全，后處理，即得具有嵌段結構的聚羧酸減水劑。該具有嵌段結構的聚羧酸減水劑的初始性能和經時性能均明顯優于現有的聚羧酸減水劑。

專利CN201811333368.4公開一種四臂嵌段聚羧酸減水劑及其制備方法，屬于減水劑領域。所述四臂嵌段聚羧酸減水劑的制備方法具體包括如下步驟：步驟S1，將不飽和羧酸單體、改性聚醚、引發劑及RAFT試劑混合，通過可逆加成-裂解鏈轉移聚合反應，制得嵌段聚羧酸減水劑；步驟S2，將所述嵌段聚羧酸減水劑進行巰基封端反應，制得巰基封端的嵌段聚羧酸減水劑；步驟S3，通過點擊反應將步驟S2得到的所述巰基封端的嵌段聚羧酸減水劑接枝在四臂中心體上，制得四臂嵌段聚羧酸減水劑。

專利CN201811333400.9公開一種嵌段咪唑型聚羧酸減水劑及其制備方法，屬于減水劑領域。其中所述嵌段咪唑型聚羧酸減水劑是由下列單體反應物在聚合引發劑以及RAFT試劑的作用下經可逆加成-裂解鏈轉移聚合而成：1)單體A：不飽和羧酸小單體；2)單體B：改性聚醚；3)單體C：含烯鍵和咪唑的化合物。本發明制備出的減水劑具有較好的綜合性能，能有效提高混凝土的和易性和減少水泥的用量，提高水泥的分散性，同時具有抗泥性能以及有效提高混凝土的后期抗壓強度；且制備過程簡單，反應條件溫和。

區別于以上專利，本發明以嵌段聚合取代傳統的水溶液體系中自由基聚合，以苯環類單體與磺酸類單體共聚制備嵌段聚合物Ⅰ，與聚醚大單體、丙烯酸制備的嵌段聚合物Ⅱ混合引發聚和，以丙烯酸銜接，制備聚羧酸減水劑。以較低的酸醚比和不同的空間結構促使聚羧酸減水劑有富余的分散能力和經時保坍能力。通過調控溫度、滴加時間、引發劑與鏈轉移劑用量控制反應速率，調控嵌段結構分子量，進而得到嵌段結構的聚羧酸減水劑，以苯環磺酸基為主要基團的嵌段共聚物改性上述聚羧酸減水劑，使改性后的聚羧酸減水劑減水和保坍能力更佳。

發明內容