[發明專利]一種納米二氧化鈦的制備方法

在審

• 申請號: 202010155627.X
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111233032A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 謝傳芳;吳州;盧力萍
• 申請（專利權）人: 南寧師范大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 長沙鑫澤信知識產權代理事務所(普通合伙) 43247
• 代理人: 李翠梅

1.一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、混合體系的制備

在常溫條件下，將1mol/L的四氯化鈦水溶液、1mol/L的氨水加入到反應釜中混合，攪拌2-5分鐘后，加入硫酸銨，制得SO4^2-濃度為0.02-0.05mol/L的混合體系；

S2、銳鈦礦相納米二氧化鈦漿體的制備

對所述混合體系進行升溫加熱處理，在升溫過程中進行攪拌，當溫度升至105-115℃后，停止升溫，并保溫1.5h，得到銳鈦礦相納米二氧化鈦漿體；

S3、銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體的制備

在銳鈦礦相納米二氧化鈦漿體中加入1.5mol/L的氫氧化鈉水溶液進行pH值調節，直至呈中性，然后水洗至濾液中不含氯離子，在100-110℃下，鼓風干燥1.5h，得到粉體狀的銳鈦礦型納米二氧化鈦。

2.根據權利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：在步驟S1中，所述氨水與所述四氯化鈦水溶液的體積比為(1.2-1.5)：1。

3.根據權利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述反應釜為搪瓷反應釜。

4.根據權利要求3所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述搪瓷反應釜包括夾套(1)、頂蓋(4)、攪拌裝置(6)和釜體(8)，所述夾套(1)包覆在所述釜體(8)四周及底部，所述夾套(1)內安裝有電熱管(7)；

所述頂蓋(4)蓋設在所述釜體(8)頂部，所述頂蓋(4)上設置有進料口(5)，所述釜體(8)底部設置有出料口(3)；

所述攪拌裝置(6)包括電機(61)、連接軸(62)、上連接桿(63)、螺旋板(64)、中連接桿(65)、支撐桿(66)和下連接桿(67)，所述電機(61)安裝在所述頂蓋(4)中心，所述連接軸(62)上端連接在所述電機(61)輸出軸上，下端插設在所述釜體(8)內；

所述上連接桿(63)、中連接桿(65)和下連接桿(67)上下依次設置，所述螺旋板(64)安裝在所述上連接桿(63)、中連接桿(65)和下連接桿(67)上，所述上連接桿(63)和所述中連接桿(65)固定在所述連接軸(62)上，所述下連接桿(67)通過所述支撐桿(66)與所述中連接桿(65)連接；

所述螺旋板(64)為豎直設置且從上往下螺旋。

5.根據權利要求4所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述釜體(8)底部中心逐漸向上延伸，形成中心柱(10)，所述中心柱(10)內設置有中心孔(11)，所述中心孔(11)與所述夾套(1)連通；

所述螺旋板(64)位于所述中心柱(10)與所述釜體(8)側壁之間。

6.根據權利要求5所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述中心柱(10)頂部開設有插槽(12)，所述連接軸(62)底部固定有插塊(68)，所述插塊(68)插設在所述插槽(12)內且在所述插槽(12)內轉動。

7.根據權利要求5所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述頂蓋(4)包括外蓋(41)、凸緣(42)和內蓋(45)，所述進料口(5)開設在所述外蓋(41)上，所述內蓋(45)位于所述外蓋(41)內部，所述外蓋(41)與所述內蓋(45)之間設置儲液腔(46)；

所述凸緣(42)固定在所述內蓋(45)和所述外蓋(41)的四周邊緣，所述凸緣(42)上開設有下料孔(44)，所述下料孔(44)位于所述儲液腔(46)底部，所述內蓋(45)底部設置有延伸部(43)，所述延伸部(43)向下呈擴口狀，所述延伸部(43)上部與所述內蓋(45)固定，下部與所述釜體(8)內壁靠近，所述下料孔(44)位于所述延伸部(43)上方，以使所述儲液腔(46)中的溶液通過下料孔(44)滴落到所述延伸部(43)表面，再從所述延伸部(43)四周邊緣滴出并沿所述釜體(8)側壁流下。

8.根據權利要求7所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述外蓋(41)和內蓋(45)均為橢圓狀且內弧面均朝向下方。