[發(fā)明專利]螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010152899.4
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN113354808B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙青華;王棟;毛秦岑;王雯雯;宋銀紅;尤海寧;吳建美
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: C08G69/36
• 分類號: C08G69/36;C08G69/40;C08G69/16;C08G69/14;C09K9/02
• 代理公司: 武漢卓越志誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42266
• 代理人: 戴寶松

1.螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料，其特征在于：所述螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的結(jié)構(gòu)式如下式所示：

又或者為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料，其特征在于：所述螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料由氨基/羧基雙活性螺噁嗪類光致發(fā)光材料和聚酰胺預聚體經(jīng)過聚合反應(yīng)而成；所述聚酰胺預聚體與所述氨基/羧基雙活性螺噁嗪類光致發(fā)光材料的摩爾比為1：0.005～0.1；所述聚酰胺預聚體為己內(nèi)酰胺，或者為己二胺和己二酸的組合物；

所述氨基/羧基雙活性螺噁嗪類光致發(fā)光材料的結(jié)構(gòu)式為：

3.一種權(quán)利要求2所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、將預定量的(4-肼基苯基)氨基甲酸芐酯溶于溶劑中得到第一混合溶液，然后將甲基異丙基甲酮緩慢加入所述第一混合溶液中，在25～35min內(nèi)滴加濃硫酸后，于70～90℃下油浴反應(yīng)3.0～4.5h；將反應(yīng)后的溶液調(diào)節(jié)至堿性，萃取、蒸餾處理，制備得到吲哚；

S2、將CH₃CH₂I與步驟S1制備的所述吲哚溶于溶劑中，于70～90℃下油浴回流反應(yīng)2～4h，提純得到中間產(chǎn)物；然后將所述中間產(chǎn)物用溶劑溶解，加入預定量7-羥基-8-亞硝基-2-萘甲酸，得到第二混合溶液，并于75～85℃下油浴回流反應(yīng)2～4h，去除溶劑，得到所述氨基/羧基雙活性螺噁嗪類光致發(fā)光材料；

S3、將所述聚酰胺預聚體與步驟S2制備的所述氨基/羧基雙活性螺噁嗪類光致發(fā)光材料按預定比例混合均勻得到共混物，在所述共混物中添加預定比例的催化劑，進行聚合反應(yīng)，制備得到所述螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：在步驟S3中，所述聚酰胺預聚體與所述氨基/羧基雙活性螺噁嗪類光致發(fā)光材料的摩爾比為1：0.005～0.1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：所述聚酰胺預聚體為己內(nèi)酰胺；所述催化劑為水。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：所述已內(nèi)酰胺與所述水的質(zhì)量比為1：0.01～0.2％。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：所述聚酰胺預聚體為己二胺和己二酸的組合物；所述催化劑為三氯化磷。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：所述己二胺、所述己二酸和所述三氯化磷的摩爾比為1:1:0.0001。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：在步驟S1中，所述甲基異丙基甲酮與所述(4-肼基苯基)氨基甲酸芐酯的摩爾比為1:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的螺噁嗪基光致變色聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：在步驟S2中，所述CH₃CH₂I與所述吲哚的摩爾比為1:1；所述中間產(chǎn)物與所述7-羥基-8-亞硝基-2-萘甲酸的摩爾比為1:1。