[發(fā)明專利]一種全固態(tài)鋰電池的電解質(zhì)制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010152002.8
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111446493B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設計）人: 張愛文;韓建濤
• 申請（專利權）人: 揚德電氣集團有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/058;H01M10/052;H01M10/42
• 代理公司: 北京科家知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 艾秀麗

1.一種全固態(tài)鋰電池的電解質(zhì)制備方法，其特征在于：所述全固態(tài)鋰電池的電解質(zhì)制備方法需要用到以下器具和制備原料：球磨機一臺、旋轉式窯爐一臺、LiOH粉末、LiCl 或LiBr粉末、LiA粉末或Mg(OH)₂ 粉末、氬氣、加熱爐一臺、液氬、基底材料，其中A為Cl和Br以外的鹵素原子；

所述全固態(tài)鋰電池的電解質(zhì)制備方法包括以下步驟：

S1:選取球磨機一臺，取用富鋰反鈣鈦礦一份，加入球磨機的內(nèi)部，再向球磨機的內(nèi)部選取合適的反應前驅物LiOH和LiCl 或LiOH和 LiBr，打開球磨機的開關，將混合好的原料充分球磨混勻；

S2：從球磨機中取出混合均勻的混合物，將其加入到旋轉窯爐，在特定氣氛下進行固相化學反應，得到期望目標產(chǎn)物樣品；

S3：對樣品進行摻雜，向旋轉窯爐中加入一定物質(zhì)的量比的LiA或Mg(OH)2，充分反應之后，初步得到晶態(tài)材料；

S4：開始制備非晶態(tài)固態(tài)電解質(zhì)材料：采用機械球磨法需要將晶態(tài)材料在氬氣氣氛下通過球磨機進行長時間高速球磨，通過物理方法打碎材料的晶界，使之非晶化；或者采用熔融冷淬法，此時需要取來氬氣，將晶態(tài)材料在氬氣氣氛下加熱高溫至熔融狀態(tài)，然后用液氬冷淬，使其快速冷卻在室溫下保留高溫相的結構特征；

S5：首先在通入惰性氣體，對制備好的非晶態(tài)固態(tài)電解質(zhì)材料在惰性氣氛中進行加熱，使非晶態(tài)固態(tài)電解質(zhì)材料熔融；

S6:選擇潔凈的基底材料，控制沉積參數(shù)旋涂時的轉速在100r/min~150r/min,時間10~15min、浸漬提拉的速度為3.5m/min,將所制備的非晶粉末材料在選定的基底上均勻沉積得到厚度可控的薄膜，以便能進行鋰離子傳導率測試和活化能的測定以及全電池的組裝；

S7:結束制備過程，整理并清潔好試驗器具即可完成整個電解質(zhì)材料的制備實驗過程。

2.如權利要求1所述的一種全固態(tài)鋰電池的電解質(zhì)制備方法，其特征在于：所述步驟S3中非化學計量比產(chǎn)物的合成可通過高真空加熱條件下控制LiA的升華反應來實現(xiàn)。

3.如權利要求1所述的一種全固態(tài)鋰電池的電解質(zhì)制備方法，其特征在于：所述步驟S4中長時間高速球磨的時間約為55~80min，制備時可以通過計時秒表來進行計時。

4.如權利要求1所述的一種全固態(tài)鋰電池的電解質(zhì)制備方法，其特征在于：所述步驟S5中在惰性氣氛中加熱時，惰性氣氛為氦氣、氖氣或氬氣。

5.如權利要求1所述的一種全固態(tài)鋰電池的電解質(zhì)制備方法，其特征在于：所述步驟S5中加熱的溫度應該控制在300^oc之下。