[發明專利]富含吡唑阻燃劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010151059.6
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111269265A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 楊梅;陳瑞;孫傳伯;王寅嵩;張珍林
• 申請（專利權）人: 皖西學院
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C08K5/5313;C08L63/00
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

本發明公開了富含吡唑阻燃劑及其制備方法，所述富含吡唑阻燃劑制備的方法步驟如下：S1：依次向反應容器中加入5?氨基?3?甲基?1?苯基吡唑、對二苯甲醛、第一溶劑，在30?180℃下攪拌4?24h；S2：向S1的反應容器中加入DOPO，在30?180℃下反應4?24h；S3：對S2中反應后的溶液進行過濾，并將過濾所得的粗產物溶于第二溶劑中除去粗產物中的雜質，過濾后對固體產物干燥，即得富含吡唑阻燃劑。本發明制備的富含吡唑阻燃劑具有良好的阻燃性，用于改性環氧樹脂，不僅提高環氧樹脂的阻燃性能，還能提高其熱穩定性和透明度等，使復合材料具有多功能化的特點。

技術領域

本發明涉及有機阻燃劑技術領域，尤其涉及富含吡唑阻燃劑及其制備方法。

背景技術

環氧樹脂具有優異的力學性能、防腐蝕、緊密型好和化學性能穩定的特點，被廣泛地應用到生活的各個方面如涂料、復合材料、澆鑄料、膠粘劑、模壓材料和注射成型材料等。但是由于環氧樹脂具有易燃的特點，一旦發生火災會導致大部分的蔓延，對國民的經濟和生活造成了很大的威脅。因此，對環氧樹脂進行阻燃改性是一項十分重要的工作。

磷系阻燃劑目前被認為是一類較為高效環保的阻燃劑，但是現有的磷系阻燃劑大多含有氟，燃燒時會產生危害極大的有害氣體。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了富含吡唑阻燃劑及其制備方法，用于改性環氧樹脂，提高環氧樹脂的阻燃性能。

本發明提出的富含吡唑阻燃劑，分子結構如下：

本發明提出的富含吡唑阻燃劑的合成路線如下：

本發明提出的富含吡唑阻燃劑制備的方法步驟如下：

S1：依次向反應容器中加入5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑、對二苯甲醛、第一溶劑，在30-180℃下攪拌4-24h；

S2：向S1的反應容器中加入DOPO，在30-180℃下反應4-24h；

S3：對S2中反應后的溶液進行過濾，并將過濾所得的粗產物溶于第二溶劑中除去粗產物中的雜質，過濾后對固體產物干燥，即得富含吡唑阻燃劑。

優選地，所述5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑、對二苯甲醛和DOPO、第一溶劑、第二溶劑的摩爾體積比為1mol:0.1-10mol:0.1-10mol:5-200ml。

優選地，所述第一溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲苯、四氯化碳中的一種或幾種；所述第二溶劑為二氯甲烷或水或它們的混合液。

優選地，所述S3中的干燥條件為：在50-65℃下真空干燥20-26h。

本發明提出的富含吡唑阻燃劑在制備阻燃高分子材料中的應用。

作用機理：

含磷元素的阻燃劑，在高溫下熱解，產生P·和PO·自由基，這些自由基在氣相捕捉燃燒過程中產生的H·和O·自由基，降低自由基濃度，從而抑制燃燒。此外，還能促進環氧樹脂熱固材料形成炭層，作為物理屏障，阻止火焰向材料內部擴散。含氮元素的阻燃劑在受熱分解后能釋放出氨氣、水蒸氣、一氧化氮、二氧化氮等不燃氣體。這些不可燃氣體的存在，大大降低了環氧樹脂分解產生的可燃性氣體的濃度，從而降低環氧樹脂熱固材料表面的溫度。

與現有技術相比，本發明的有益技術效果：