[發明專利]一種糧食制品中丙烯酰胺的檢測方法

在審

• 申請號: 202010150979.6
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111289673A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 吳平谷
• 申請（專利權）人: 浙江省疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

本發明提供了一種糧食制品中丙烯酰胺的檢測方法，包括以下步驟：將糧食制品、丙烯酰胺內標溶液和提取劑混合，得到提取液；將得到的提取液進行溴化衍生，得到上清液；將得到的上清液進行凈化處理，得到測試液；將得到的測試液進行氣相色譜?質譜分析，得到丙烯酰胺的含量。本發明采用先衍生后凈化的方法，先對提取液進行溴化衍生，使得溴與提取液中丙烯酰胺反應生成2,3?二溴丙酰胺，使得丙烯酰胺衍生物容易用固相萃取柱吸附，縮短了檢測時間；再進行凈化處理，提高了濃縮凈化效果，降低了丙烯酰胺檢出限。實施例的結果表明，本發明提供的檢測方法的檢測時間為90min左右，定量限為0.01mg/kg，檢出限為0.003mg/kg。

技術領域

本發明涉及食品安全技術領域，尤其涉及一種糧食制品中丙烯酰胺的檢測方法。

背景技術

丙烯酰胺被國際癌癥研究機構(IARC)于1994年評估認定為一種可致癌的化合物。2002年4月，瑞典國家食品管理局首次發布，瑞典斯德哥爾摩大學的科學家在油炸薯條、土豆、面包等含淀粉的食品中，經過高溫長時間油炸的食品，檢測出有致癌可能性的丙烯酰胺；5月，英國食品標準局(BFSA)公布了類似的結果。隨后，挪威、美國、澳大利亞、新西蘭、加拿大等國負責食品安全的政府機構對丙烯酰胺在食品中的含量也進行了測定并公布了結果，瑞典科學家的發現被證實。目前國內外均無食品中丙烯酰胺含量限量規定，但各國均開展對食品中丙烯酰胺含量的監控，并制定提出降低食品中丙烯酰胺含量的措施。

目前食品中丙烯酰胺的測定方法包括氣相色譜法、氣相色譜質譜法、液相色譜串聯質譜法。但氣相色譜法測定食品中丙烯酰胺干擾大，對前處理要求高，一般用于飲用水中丙烯酰胺的檢測。現行的食品中丙烯酰胺的標準檢測方法主要有《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測方法-同位素內標法》和《GB 5009.204-2014食品安全國家標準-食品中丙烯酰胺的測定》。SN/T 2096-2008為氣相色譜質譜聯用法(GC-MS法)，用水提取試樣中的丙烯酰胺，提取液用石墨化碳黑柱凈化，凈化液中的丙烯酰胺經溴水衍生化后，再用乙酸乙酯提取濃縮，GC-MS檢測，同位素內標法定量，檢測限為5μg/kg，該法為先凈化后衍生測定。GB5009.204-2014中包括兩種檢測方法，第一法為液質聯用(LC-MS/MS)法，以水為提取溶劑，經固相萃取柱或基質分散固相萃取凈化，以LC-MS/MS檢測，內標法定量，檢測限為10μg/kg。第二法為氣相色譜質譜聯用法(GC-MS法)，用水提取試樣中的丙烯酰胺，提取液用基質分散固相萃取凈化，凈化液中的丙烯酰胺經溴水衍生化后，再用乙酸乙酯提取濃縮，GC-MS檢測，同位素內標法定量，檢測限為10μg/kg，同樣該法為先凈化后衍生測定。

但是，LC-MS/MS法受限于昂貴的儀器，難以普及，且丙烯酰胺分子量小，干擾大。GC-MS兩個標準方法均采用先凈化后衍生測定，丙烯酰胺極易溶于水，難以濃縮凈化，導致檢測時間長，檢測限高等缺陷。

發明內容

本發明的目的在于提供一種糧食制品中丙烯酰胺的檢測方法，本發明提供的檢測方法檢測時間短，檢測限低。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種糧食制品中丙烯酰胺的檢測方法，包括以下步驟：

1)將糧食制品、丙烯酰胺內標溶液和提取劑混合，得到提取液；

2)將所述步驟1)得到的提取液進行溴化衍生，得到上清液；

3)將所述步驟2)得到的上清液進行凈化處理，得到測試液；

4)將所述步驟3)得到的測試液進行氣相色譜-質譜分析，得到丙烯酰胺的含量。

優選地，在所述步驟1)中糧食制品的粒度為80目以上。

優選地，所述步驟1)中提取劑包括乙醇溶液。

優選地，所述步驟1)中混合時還包括加入脫脂劑。