[發明專利]檢測中藥產品中多環芳烴標志物的方法

有效

• 申請號: 202010150978.1
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111289672B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 吳平谷
• 申請（專利權）人: 浙江省疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及檢測中藥產品中多環芳烴標志物的樣品前處理方法和測定方法。本發明先將待測樣品與乙醇、水混合，使待測樣品充分潤濕分散，利于進一步的提取；選用正己烷為提取劑能夠有效提取待測樣品中的苯并[a]蒽、?、苯并[b]熒蒽和苯并[a]芘，同時最小量提取出干擾物質，獲得第一正己烷提取液；然后將第一正己烷提取液依次進行Florisil柱凈化和EU多環芳烴固相萃取柱凈化，可將酚類化合物、葉綠素、葉黃素、烷烴、脂肪、黃色色素等干擾物質去除，將所得凈化液的溶劑去除，即可得到第二凈化提取物，可用于精確檢測多環芳烴標志物的含量。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及檢測中藥產品中多環芳烴標志物的樣品前處理方法和測定方法。

背景技術

中藥材原料及其提取物在保健食品的使用是我國保健食品的特色，國家衛生計生委陸續發布100多種藥食同源的中藥原料，但保健食品的中藥原料及其提取物安全性不容忽視，除了中藥材本身內源性毒性不能掉以輕心，還有外部污染物如重金屬、農藥殘留、真菌毒素、有機污染物等等也應該加以重視。目前我國中藥原料生產、質量標準體系還不夠完善，特別是外源性污染物仍缺乏檢測方法及其限量標準，苯并[a]芘等多環芳烴(PAHs)就是其中之一。

由于多環芳烴具有高度致癌、致畸和致突變作用，歐盟委員會頒布了 EU 2015/1933號法規，規定了食品補充劑(即保健食品)、干草藥和干香料中多環芳烴的最大殘留量，同時對苯并[a]芘的含量和苯并[a]蒽、苯并[b] 熒蒽、苯并[a]芘4種PAH標志物總量(簡稱PAH4)均提出了限量要求，法規中明確規定食品補充劑及干草藥中苯并[a]芘含量應低于10.0μg/kg，PAH4 總量應低于50.0μg/kg。

目前國內尚無中藥材及中藥提取物、中藥保健食品中多環芳烴標準測定方法及限量要求，GB5009.265《食品安全國家標準食品中多環芳烴的測定》采用液相色譜(HPLC)或氣相色譜質譜法(GC-MS)測定食品中多環芳烴，但由于中藥產品的基質比較復雜采用該標準對中藥產品中的多環芳烴進行檢測，誤差比較大。

發明內容

本發明的目的在于提供檢測中藥產品中多環芳烴標志物的樣品前處理方法，經本發明樣品前處理方法可較好的除去中藥產品中干擾物質，獲得的凈化提取物中干擾物質少，能夠更好的對多環芳烴標志物進行定性定量檢測。

本發明提供了一種檢測中藥產品中多環芳烴標志物的樣品前處理方法，包括以下步驟：

1)提取：

將待測中藥產品樣品、內標溶液和乙醇混合后進行第一超聲處理，得到第一混合溶液；

將所述第一混合溶液與水混合后依次進行第一渦旋提取和第二超聲處理，得到第二混合溶液；

將所述第二混合溶液和正己烷混合后進行第二渦旋提取，然后經離心，取上層，得到第一正己烷提取液；

2)凈化：

將所述第一正己烷提取液進行Florisil柱凈化，得到第一凈化液；

將所述第一凈化液進行第一溶劑去除后，將所得第一凈化提取物溶解于正己烷中，得到第一凈化提取物的正己烷溶液；

將所述第一凈化提取物的正己烷溶液進行EU多環芳烴固相萃取柱凈化，得到第二凈化液；

將所述第二凈化液中進行第二溶劑去除，得到第二凈化提取物。

優選的，所述步驟1)中，待測樣品和乙醇的質量體積比為0.1～2.0g:10mL，水和待測樣品的體積質量比為10mL:0.1～2.0g，正己烷和待測樣品的體積質量比為10mL:0.1～2.0g。