[發明專利]一種溶液中殘堿含量的測定方法及其應用

在審

• 申請號: 202010150211.9
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111289686A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 姚思源;韓永前;白歐
• 申請（專利權）人: 鳳陽泰和九思科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 北京天悅專利代理事務所(普通合伙) 11311
• 代理人: 田明;祝倩

1.一種溶液中殘堿含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)配制混合指示劑溶液：分別配制一定體積的1g/L的甲基橙溶液、1g/L的甲酚紅溶液、2g/L的亞甲基藍溶液；將一定體積比的甲基橙溶液、甲酚紅溶液、亞甲基藍溶液混合得到混合指示劑；

(2)利用鹽酸溶液滴定樣品溶液：向盛有樣品溶液液的錐形瓶中加入一定體積的上述混合指示劑，溶液變為半透明的紫黑色，將其置于鐵架臺上使用酸式滴定管進行滴定，邊滴邊震蕩，以每滴酸液完全顯色為宜，直至溶液經滴定震蕩后變為草綠色，此時記錄下消耗鹽酸的體積V1；

調零酸式滴定管；

繼續緩慢滴定至樣品溶液由草綠色變為橙色，記錄此時消耗的鹽酸的體積，記為V2；

(3)計算樣品溶液中的殘堿含量：

樣品溶液中氫氧根質量分A₁＝17.01c(V1-V2)/m×1000，ppm

樣品溶液中碳酸根質量分數A₂＝60.02cV2/m×1000，ppm

樣品溶液中總殘堿量A₀＝A₁+A₂，ppm

其中，c為配制好的鹽酸的摩爾濃度，mol/L；m為稱取的樣品質量，g。

2.一種如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，甲基橙溶液配制方法如下：取100mg甲基橙固體溶解于100mL水中，使用恒溫磁力攪拌器加熱攪拌10min至完全溶解，盛入100mL試劑瓶中備用。

3.一種如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，甲酚紅溶液的配置方法如下：取100mg甲酚紅固體溶解于50mL乙醇中，搖勻，再稀釋至100mL，混勻后盛入100mL試劑瓶中備用。

4.一種如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，亞甲基藍溶液的配置方法如下：取100mg亞甲基藍固體溶解于50mL水中，充分溶解后盛入50mL試劑瓶中備用。

5.一種如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，混合指示劑中甲基橙溶液、甲酚紅溶液、亞甲基藍溶液的體積比為5：4：1。

6.一種如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，混合指示劑中甲基橙溶液的體積為40mL、亞甲基藍溶液的體積為8mL、甲酚紅溶液的體積為32mL。

7.一種如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，調零酸式滴定管的具體操作方法為：使用移液管取過量鹽酸加入到滴定管中，使酸液液面上升至零刻線以上，把滴定管固定在鐵架臺的滴定管夾上，下方放置用來盛放廢液的小燒杯，平視刻度線，緩慢放出酸液，使管內酸液的凹液面最低處與滴定管的零刻線相平；鹽酸的摩爾濃度為0.05mol/L。

8.一種如權利要求5或6所述的測定方法，其特征在于，向盛有樣品洗滌液的錐形瓶中加入10滴混合指示劑。

9.一種如權利要求1所述的測定方法在電池材料檢測中的應用，其特征在于，在檢測電池材料中的殘堿含量之前還包括電池材料樣品處理的步驟。

10.一種如權利要求1所述的測定方法在電池材料檢測中的應用，其特征在于，所述電池材料樣品處理的方法為：使用藥匙取剛經過燒結工序的電池材料樣品10g置于表面皿上，將表面皿上于空氣中靜置40分鐘；取100mL燒杯一只，將電池材料樣品溶于60mL三級水中，使用磁力攪拌器攪拌3分鐘；

取出磁力攪拌子，將水洗混勻的樣品使用布氏漏斗及濾紙進行抽濾，取少量濾液清洗漏斗壁再進行過濾，重復三次，將濾液倒入250mL錐形瓶中待用。