[發(fā)明專利]磁性氧化石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010146518.1
• 申請(qǐng)日: 2020-03-05
• 公開（公告）號(hào): CN111318255B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王玉;陳熙邦;翟茂林;彭靜;李久強(qiáng);譚科艷;朱曉華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心;北京大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 北京律智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11438
• 代理人: 董天寶;于寶慶

本發(fā)明提供一種磁性氧化石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該制備方法包括以下步驟：將六水三氯化鐵、醋酸鈉、表面活性劑和乙二醇加入反應(yīng)釜中，再加入氧化石墨烯(GO)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻至室溫，經(jīng)磁性分離、洗滌和干燥后得到Fe₃O₄@GO；將所述Fe₃O₄@GO與亞鐵鹽水溶液以及丙烯酸混合后得到混合溶液，將所述混合溶液超聲分散后通入惰性氣體并進(jìn)行輻照處理；對(duì)所述輻照處理后的產(chǎn)物進(jìn)行磁性分離、洗滌和干燥，得到磁性氧化石墨烯復(fù)合材料(Fe₃O₄@GO?g?PAA)。本發(fā)明的磁性氧化石墨烯復(fù)合材料可增加GO的吸附位點(diǎn)，以提高其與重金屬離子的吸附效果，同時(shí)材料中的磁性納米粒子具有獨(dú)特的外磁場(chǎng)響應(yīng)特性，存在易分離的優(yōu)點(diǎn)，吸附后可易于回收，避免了二次污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料及環(huán)境科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種磁性氧化石墨烯復(fù)合材料、制備方法及其在重金屬離子吸附中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，污染物的排放已使環(huán)境日趨惡化，其中重金屬污染已成為最嚴(yán)重的環(huán)境生態(tài)污染之一。重金屬離子如鎘(Cd²⁺)、鉛(Pb²⁺)等是一類具有強(qiáng)致癌、致畸、致突變作用且長(zhǎng)期存在于環(huán)境中的無(wú)機(jī)污染物，具有難降解、易積累、毒性大等特性。這類重金屬離子在電鍍、冶煉、污水灌溉、化肥和農(nóng)藥等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，它們也隨著生產(chǎn)污水最終排放到環(huán)境中，不僅會(huì)破壞水生態(tài)環(huán)境，還具有通過食物鏈危害到水生生物和人類的健康，在許多城市已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這類重金屬離子嚴(yán)重超標(biāo)。目前，對(duì)于這類重金屬離子污染廢水的處理方法有化學(xué)沉淀法、電動(dòng)力學(xué)修復(fù)法、生物聚焦法及吸附法等。其中，吸附法由于具有效果顯著、操作簡(jiǎn)單以及成本低廉等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。但是傳統(tǒng)的吸附劑具有難以回收、容易造成二次污染的缺點(diǎn)。因此，易于回收的磁性吸附材料的制備和應(yīng)用備受關(guān)注。

石墨烯是一種具有二維單層碳原子結(jié)構(gòu)的新型材料，由于其特殊的物理性質(zhì)，如具有獨(dú)特的中空結(jié)構(gòu)、高比表面積、良好的熱穩(wěn)定性及優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度，在基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用上引起了廣泛的研究興趣。而氧化石墨烯(Graphene oxide，GO)是石墨烯的一種衍生物，不僅具有較大比表面積，表面還含有大量含氧基團(tuán)，并且易于表面修飾，對(duì)重金屬離子具有良好的吸附效果。

文獻(xiàn)(Dong Z,et al.J.Mater.Chem.A,2014,2,5034–5040；Pakulski D,etal.J.Mater.Chem.A,2018,6,9384–9390.)和專利(中國(guó)發(fā)明專利CN108905981；中國(guó)發(fā)明專利CN110065988)報(bào)道的GO作為重金屬離子吸附材料時(shí)，主要存在吸附位點(diǎn)較少，導(dǎo)致去除效率不高；同時(shí)，GO是一種納米材料，在吸附重金屬離子后，很難進(jìn)行回收，非常容易造成二次污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種磁性氧化石墨烯復(fù)合材料及其制備方法，解決GO吸附位點(diǎn)少、難回收和易造成二次污染，以及現(xiàn)有合成方法條件苛刻、操作復(fù)雜的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的方案為：

一種磁性氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

將六水三氯化鐵、醋酸鈉、表面活性劑和乙二醇加入反應(yīng)釜中，再加入氧化石墨烯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻至室溫，經(jīng)磁性分離、洗滌和干燥后得到Fe₃O₄@GO；

將所述Fe₃O₄@GO與亞鐵鹽水溶液以及丙烯酸混合后得到混合溶液，將所述混合溶液超聲分散后通入惰性氣體并進(jìn)行輻照處理；

對(duì)所述輻照處理后的產(chǎn)物進(jìn)行磁性分離、洗滌和干燥，得到磁性氧化石墨烯復(fù)合材料(Fe₃O₄@GO-g-PAA)。