[發明專利]一種平行排列制備發光多孔硅的方法

有效

• 申請號: 202010145601.7
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111321454B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 汪艦;王童;胡保付;徐堅;劉丙國;杜保立
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: C25F3/12
• 分類號: C25F3/12;C25F7/00;C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種平行排列制備發光多孔硅的方法，包括以下步驟：1)超聲清洗硅片；2)制得腐蝕液2；3)取多個鉑電極7，每個鉑電極7由鉑片9和鉑絲6組成，在每兩個鉑電極7之間放置P型單晶硅片8，然后用夾板5?1、夾板5?2和螺栓3、螺母4將其固定4)將固定好的硅片放入容器1中，加入腐蝕液2；5)按照從左往右的次序，奇數鉑絲6連接到電源的正極，偶數鉑絲6連接到電源的負極，通入正弦電流?X～YmA，X和Y的值在10～400之間，正弦電流周期為5～30s；6)清洗反應后的硅片，得到雙面多孔硅硅片。本發明解決了一次電化學陽極腐蝕實驗只能制備一個多孔硅硅片的問題，實現了一次腐蝕制備多個雙面多孔硅硅片。

技術領域

本發明涉及一種多孔硅的制備方法，具體地說是一種平行排列制備發光多孔硅的方法。

背景技術

多孔硅是一種納米硅原子簇為骨架的多孔材料。由于它具有良好的電致發光特性、光致發光特性、獨特的介電特性及大的比表面積和孔洞可控性，所以在生物與化學傳感器、光電器件、集成電路、生物成像、藥物遞送、太陽能電池及光電通訊等領域具有廣泛的應用。

目前多孔硅的制備方法主要有電化學陽極腐蝕法、水熱腐蝕法、火花腐蝕法和光輻射輔助化學腐蝕法等，其中電化學陽極腐蝕法是最常用的方法。根據電化學腐蝕法的特點，電化學腐蝕裝置被設計成單槽和雙槽兩種。單槽腐蝕法是將硅片的一面直接與銅片或鋁片電極相連接，銅片或鋁片連接電源的正極，而另一面與氫氟酸腐蝕液相接觸，腐蝕液中的鉑絲電極與電源的負極相連接，在通電情況下，硅片被氫氟酸腐蝕生成多孔硅層。而雙槽腐蝕法類似于將兩個單槽的底部貼到一起，中間放置硅片。也就是說，雙槽腐蝕法中，硅片的兩邊都是腐蝕液，硅片被固定在中間，硅片把電解槽分成兩個相互獨立的電解槽，用兩片鉑片分別作為陰極和陽極。目前利用電化學陽極腐蝕法制備多孔硅，一次實驗只能制備一片多孔硅，而且并不是整個硅片都被腐蝕成多孔硅，只有一部分與腐蝕液接觸的地方變成多孔硅，想要獲得足夠的多孔硅，必須依靠重復制備。尤其在藥物傳輸和電池等領域，一次藥物傳輸或電池實驗所需的多孔硅粉末量就需要很多次重復制備多孔硅。

發明內容

本發明的目的是提供一種平行排列制備發光多孔硅的方法，該方法解決了一次電化學陽極腐蝕實驗只能制備一個多孔硅硅片的問題，實現了一次腐蝕制備多個多孔硅硅片。

本發明提供一種平行排列制備發光多孔硅的方法，其特征是，依次包括以下步驟：

1）將厚度為 400~1000μm 的 P 型單晶硅片（8）依次放入丙酮、乙醇和去離子水中分別超聲清洗 5~15min，除去表面的臟污，然后在空氣中自然晾干備用；

2）將無水乙醇和質量分數為40%氫氟酸溶液按體積比為 1:6 ~2:1 進行混合，制得腐蝕液 （2）；

3）取多個鉑電極（7），每個鉑電極（7）由鉑片（9）和鉑絲一（6）組成，在每兩個鉑電極（7）之間放置一片P 型單晶硅片（8），鉑片 （9）的兩個表面上分別焊有兩根平行的鉑絲二（10），鉑絲一（6）均豎直向上，然后用夾板一（5-1）、夾板二（5-2）從兩端夾緊，用四個螺栓（3）分別穿過夾板一（5-1）和夾板二（5-2）對應的圓孔（11），再通過螺母（4）將夾板一（5-1）和夾板二（5-2） 固定；

4）將所述步驟 3)中固定好的裝置放在容器（1）的底部，將所述步驟 2)的腐蝕液（2）倒入容器（1）中，并使其液面高于所述步驟 3)的 P 型單晶硅片（8） 的高度；

5）將所述步驟 3)中的鉑絲一（6）按照從左往右的次序，所有奇數的鉑絲一（6） 連接到同一個電源的正極，所有偶數的鉑絲一（6）連接到同一個電源的負極，通入正弦電流-X~ YmA，X 和 Y 的值在 10~400 之間，正弦電流周期為 5~30s，總時長為 60~240min；

6）將反應后的 P 型單晶硅片（8）取出后用無水乙醇清洗，然后在室溫下干燥，得到雙面多孔硅樣品，在紫外光照射下，多孔硅發射可見光。