[發(fā)明專利]一種摻雜型鐵酸鉍-鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010141004.7
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111320468B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張波萍;唐宇成
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622;H01G4/12
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

一種摻雜型鐵酸鉍?鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，屬于無鉛壓電陶瓷材料領(lǐng)域。所述制備方法按化學(xué)式(1?x)Bi_1?yM_yFe_1?zN_zO₃?xBaTiO₃計算各原料的質(zhì)量并準(zhǔn)確稱量，將稱好的原料置于行星式球磨機中進(jìn)行球磨混料，將混合后的原料放置于干燥箱內(nèi)烘干，獲得干燥粉。在干燥粉中加入濃度為2wt％的聚乙烯醇(PVA)后充分研磨造粒，稱量0.3～0.4g造粒粉料放入直徑為10mm的金屬模具中，用手動壓片機壓制成型，獲得陶瓷坯體。將陶瓷坯體置于馬弗爐中，升溫至在300～600℃，并保溫1～2h，進(jìn)行排膠，然后升溫至700～850℃，保溫1～3h，最后在950～1000℃下燒結(jié)6～12h，制備所需陶瓷。本發(fā)明一步焙燒、燒結(jié)制備(1?x)Bi_1?yM_yFe_1?zN_zO₃?xBaTiO₃陶瓷，所制備的陶瓷材料為鈣鈦礦相，無雜相，且具有優(yōu)良的電學(xué)性能和較高的居里溫度，其制備工藝穩(wěn)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無鉛壓電陶瓷材料領(lǐng)域，具體涉及一種摻雜型鐵酸鉍-鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷材料的制備方法。

背景技術(shù)

壓電陶瓷是一類具有壓電特性的電子陶瓷材料，是晶粒隨機取向的多晶體聚集體。作為一類重要的功能材料，壓電陶瓷在無損檢測、超聲換能、傳感器等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，是一類國際競爭激烈的高技術(shù)新材料。鐵酸鉍-鈦酸鋇(BiFeO₃-BaTiO₃，簡稱BF-BT)因其具有高的居里溫度和優(yōu)異的壓電性能而受到廣泛的關(guān)注，是近年來無鉛壓電陶瓷研究的重點。但是BF-BT陶瓷制備困難，在燒結(jié)過程中存在氧化鉍(Bi₂O₃)的揮發(fā)和Fe³⁺的變價，造成絕緣電阻減小，漏導(dǎo)增大，限制了其在實際器件中的應(yīng)用。BF-BT陶瓷的電學(xué)性能與原料、合成工藝、組元成分有關(guān)。目前，大多數(shù)研究者使用Fe₂O₃、Bi₂O₃、BaCO₃、TiO₂制備BF-BT陶瓷，BaCO₃在高溫下分解釋放CO₂，影響陶瓷的致密性，因此需要采用兩步焙燒、燒結(jié)工藝，即經(jīng)過預(yù)燒合成主相，再球磨、造粒壓片、排膠、燒結(jié)成瓷，但使用該工藝制備的陶瓷仍然存在漏電流大的問題。為了提高絕緣電阻，使用摻雜離子部分取代Bi³⁺、Fe³⁺，但制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)所需時間長，耗能多。

有研究報道，使用BaTiO₃替代TiO₂、BaCO₃制備BF-BT陶瓷時，漏電流更低，性能更佳，且不會產(chǎn)生氣體，有望實現(xiàn)一步焙燒、燒結(jié)制備摻雜BF-BT陶瓷，即用原料粉壓成片，再排膠、保溫焙燒、燒結(jié)成瓷，該工藝減少了焙燒降溫和球磨過程，大幅度降低能源消耗，節(jié)能環(huán)保。迄今為止，使用該方法制備結(jié)晶性良好、結(jié)構(gòu)致密、性能優(yōu)異的摻雜BF-BT壓電陶瓷未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決傳統(tǒng)固相燒結(jié)法制備BF-BT陶瓷壓電性能差、漏電流嚴(yán)重、制備工藝復(fù)雜的問題，而提供一種摻雜鐵酸鉍-鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種摻雜型鐵酸鉍-鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，所述制備方法以Fe₂O₃、Bi₂O₃、BaTiO₃和金屬化合物為原料，通過控制傳統(tǒng)固相燒結(jié)法的反應(yīng)條件，制得結(jié)晶性良好、結(jié)構(gòu)致密、電學(xué)性能優(yōu)異的摻雜型鐵酸鉍-鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷。

如上所述一種摻雜型鐵酸鉍-鈦酸鋇無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，具體包括以下步驟：