[發明專利]一種3,5-二硝基苯甲酸的制備方法

在審

• 申請號: 202010136697.0
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111253261A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 鄭海晶;湯建拓;姜金印;鐘慶華;劉斐;張悅;馮學亮;楊超
• 申請（專利權）人: 杭州沈氏節能科技股份有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/57
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

1.一種3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將苯甲酸溶于濃硫酸中，得到苯甲酸溶液；將發煙硫酸加入發煙硝酸中，得到混酸溶液；

2)將苯甲酸溶液和混酸溶液混合，得到反應原料液，所述反應原料液在微通道反應器中反應，得到所述3,5-二硝基苯甲酸。

2.根據權利要求1所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述反應原料液中苯甲酸和硝酸的摩爾比為1:2-4。

3.根據權利要求1或2所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述苯甲酸溶液中，濃硫酸的質量為所述苯甲酸質量的5-10倍；

所述混酸溶液中，硝酸、硫酸和三氧化硫的摩爾比為1：0.439-3.265：1。

4.根據權利要求1-3任一項所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述濃硫酸中硫酸的濃度不小于98wt％；

所述發煙硫酸中三氧化硫的濃度為20-65wt％；

所述發煙硝酸中硝酸的濃度為86-99.9wt％。

5.根據權利要求1-4任一項所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述反應原料液在微通道反應器中的停留時間為15-60min；所述反應溫度為90-110℃。

6.根據權利要求1-5任一項所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將苯甲酸溶液和混酸溶液分別由兩個通道通入微混合器中進行混合，得到反應原料液，然后將反應原料液通入微通道反應器中反應，得到所述3,5-二硝基苯甲酸。

7.根據權利要求1-6任一項所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述苯甲酸溶液的通入流量為3-7ml/min；所述混酸溶液的通入流量為3-7ml/min。

8.根據權利要求1-7任一項所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中，反應結束后還包括將反應液用冰水冷卻，過濾，得粗產物，粗產物用水、乙醇洗滌的步驟。

9.根據權利要求8所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中，還包括將過濾后所得濾液用有機溶劑萃取，萃取后分液，然后對分液后得到的有機相進行蒸餾的步驟。

10.根據權利要求1-9任一項所述的3,5-二硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述微通道反應器具有至少兩塊網格板層疊交錯構成互通的通道結構。