[發明專利]一種利用程序強制降溫控制抗氧劑BHT結晶的方法

有效

• 申請號: 202010131765.4
• 申請日: 2020-02-29
• 公開（公告）號: CN111233634B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 魏子庫;任艷婷;穆爭偉;王瑛;薛春杰;魏紅;張利平;梁愛琴
• 申請（專利權）人: 陜西寶塔山新材料有限公司
• 主分類號: C07C37/84
• 分類號: C07C37/84;C07C39/06
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種利用程序強制降溫控制抗氧劑BHT結晶的方法，其特征在于：

(1)結晶初期

將間對甲酚與異丁烯烷基化反應后的混合液經精餾得到2,6-二叔丁基對甲酚，然后將2,6-二叔丁基對甲酚與乙醇在結晶釜內混合，開啟自動控溫系統的閥門B、C，關閉閥門A、D、E，開啟循環泵P，利用結晶釜內2,6-二叔丁基對甲酚降溫釋放的熱量加熱調溫罐中的水，通過循環泵P自循環，使結晶釜內溫度降至68～72℃；

(2)結晶中期

①結晶一段

開啟閥門A、B、C，關閉閥門D、E，通過自動控溫系統的控制面板將初始溫度設置為結晶初期降溫后的結晶釜內溫度，執行溫度設置為51～55℃；此階段通過PLC程序控制進水量和蒸汽量從而控制調溫罐的水溫，再通過循環泵P調節結晶釜內溫度，使結晶釜內溫度由初始溫度降至執行溫度，此階段用時9～14h；

②結晶二段

執行溫度設置為45～49℃，此階段繼續通過PLC程序控制進水量和蒸汽量，使結晶釜內溫度由結晶一段的執行溫度降至結晶二段的執行溫度，此階段控制用時6～10h；

③結晶三段

執行溫度設置為25～40℃，此階段通過PLC程序控制進水量，使結晶釜內溫度由結晶二段的執行溫度降至結晶三段的執行溫度，此階段控制用時4～8h；

(3)結晶后期

停循環泵P，關閉閥門B、C，開啟閥門A、D、E，改為手動模式，結晶釜自然降溫至環境溫度，得到BHT晶體。

2.根據權利要求1所述的利用程序強制降溫控制抗氧劑BHT結晶的方法，其特征在于：所述調溫罐的進出水管道安裝有溫度傳感器、壓力傳感器以及比例調節閥，通過數據反饋，自動控溫系統對采集到的溫度適時啟動預先設置的程序，控制上水調節閥、蒸汽調節閥和循環泵P三者的進出口閥門開度，進行實時操控。

3.根據權利要求1所述的利用程序強制降溫控制抗氧劑BHT結晶的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述2,6-二叔丁基對甲酚與乙醇的體積比為1:0.4～1.25。

4.根據權利要求1所述的利用程序強制降溫控制抗氧劑BHT結晶的方法，其特征在于：在步驟(2)的結晶一段中，由初始溫度降至執行溫度過程中，經歷轉晶點溫度55.2℃，初始溫度降至轉晶點用時3～5h；到達轉晶點后溫度回升0.5～0.9℃，再次降至55.2℃，用時4～5h；再由轉晶點降至執行溫度，用時2～4h。