[發明專利]一種高氧鐵粉標準樣品的制備方法

有效

• 申請號: 202010129466.7
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111257079B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 徐建平;陳勝;吳超超;李新家
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學;大冶特殊鋼有限公司;廣東韶鋼松山股份有限公司;湖南華菱漣源鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種高氧鐵粉標準樣品的制備方法。其技術方案是：將粒度0.09mm的混勻鐵粉隨機稱取樣品20份，用標定后的惰氣熔融紅外吸收法氧測定儀測定每份樣品的氧質量分數，用方差分析法評價均勻性，得到混勻鐵粉的氧質量分數W_O0。在混勻鐵粉中取標準樣品用混勻鐵粉的質量w₁于石英容器中，在氧氣流量為0.1～0.5L/min、0.1～0.35MPa和200～300℃條件下保溫，得到增氧鐵粉。將增氧鐵粉在不銹鋼研缽中研磨均勻，制得高氧鐵粉標準樣品。高氧鐵粉標準樣品：增氧百分數Oz％＝w₅/w₄×100％，氧的質量百分數Ob％＝Oz％+W_O0×w1/w4；其中：w₄、w₅依次表示高氧鐵粉標準樣品質量、增氧量。本發明制備流程短、氧含量加入量可控和氧含量定值準確。

技術領域

本發明屬于鐵粉標準樣品技術領域。具體涉及一種高氧鐵粉標準樣品的制備方法。

背景技術

目前氧含量測定用標準樣品研制中，氧含量廣泛采用惰氣熔融紅外吸收法測定。使用這種方法時，為了保證測量結果的準確度，儀器的校準應該使用同類且含量比較接近的標準樣品。由于含氧量較高的金屬粉末標準樣品很少，儀器校準困難，分析上經常使用標準加入法。

文獻(徐建平.脈沖加熱惰氣熔融－紅外吸收光譜法測定氮化硅結合碳化硅材料中的氧[J].理化檢驗-化學分冊，2015，51(3)：349-351)報道，在測定氮化硅結合碳化硅材料中氧含量時，為了保證氧釋放效果基體一致性，選用二氧化硅和三氧化二鋁做標準加入法校準。為了測定含氧量較高的硅鈣合金粉末和金屬粉末；文獻(王學華，楊植崗，王蓬等.惰氣熔融－紅外吸收法測定硅鈣合金中氧[J].冶金分析，2017，37(4)：53-56)和文獻(侯桂臣，張琳，李一懿等.“直投法”應用于金屬粉末樣品中氧氮氫分析[J].冶金分析，2019，39(6)：7-13)報道，選擇氧化鋁和碳酸鈣純物質加高氧鐵粉標準樣品JK47(瑞典鋼鐵生產商協會發布)為標準，用標準加入法測定。

標準加入法在缺乏同類標準樣品的情況下可以在一定程度上解決基體匹配的問題，但校準效率低。隨著粉末冶金和3D打印用金屬類粉末材料的發展，對粉末樣品中氧分析的要求越來越高，使用標準加入法完成分析難以滿足日常生產的要求，需要研制金屬粉末中氧含量測定用標準樣品。

根據GB/T 15000系列標準樣品工作導則的要求，鋼中氧含量測定用標準樣品的氧含量的賦值需要采用2種以上不同原理的測量方法，由6個以上的較高水平實驗室協作測量得到不少于8組測量結果，經統計檢驗后得到滿足統計要求的不少于6組數據，由專家評定賦值及相應的不確定度。金屬粉末中氧含量的測定只有紅外吸收法和庫侖法：紅外吸收法需要使用標準樣品校準儀器；庫侖法(陳福寶，譚曉凡.氬氣熔融庫倫法測定稀有金屬及合金中的氧[J].分析化學，1975，3(5)：386-389)可以通過電解時所消耗的電量計算金屬中氧的含量，但在鋼鐵行業庫侖法的使用已經很少。實質上，在全部分析流程的控制和校準方面庫侖法也存在著樣品中氧的釋放效率問題。兩種方法氧的釋放原理是相同的，即金屬中的氧化物于惰性氣氛中在碳飽和的液態金屬浴中被碳還原成一氧化碳，生成的氣體立即被載氣載入氣相中,反應不斷向生成物方向進行MeO+C＝Me+CO↑。后續一氧化碳經催化氧化成二氧化碳，用庫倫儀測定叫庫侖法，用紅外吸收測定儀測定叫紅外吸收法。氧的轉化率取決于金屬氧化物與C反應的條件。

為了滿足金屬粉末中氧含量測定儀器及檢測過程的校準，研制相應品種的標準樣品可以提高生產效率和實現產品質量控制。但標準樣品研制存在如下問題：校準儀器缺少同類含量接近的標準樣品、研制標準樣品流程長、氧含量量值的溯源性受校準的影響大。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供制備流程短、氧含量加入量可控和氧含量計量準確的鐵粉氧含量測定用高氧鐵粉標準樣品的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的步驟是：