[發明專利]用于超級電容器的納米硫化鎳/氮摻雜多孔碳復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010127566.6
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111333129B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 藺華林;劉順昌;胡曉敏;李夢琰;陳哲;嚴春陽;袁銘霞;韓生
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

本發明涉及用于超級電容器的納米硫化鎳/氮摻雜多孔碳復合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)取榴蓮皮去掉外皮切塊，洗滌干燥后研磨成粉末，過篩，高溫一次煅燒；(2)取一次煅燒樣品與KOH和去離子水混合，烘干后高溫二次煅燒；(3)將次煅燒樣品洗滌至中性后，得到多孔碳材料；(4)將六水合硝酸鎳、氟化銨、尿素溶于水中，攪拌均勻后加入硫脲，再加入多孔碳材料，水熱處理，冷卻至室溫，洗滌干燥，即得到目的產物。與現有技術相比，本發明以天然廢棄物榴蓮皮為碳前驅體，節約成本，廉價環保，屬于綠色工藝，所制備的納米Ni₃S₂/氮摻雜多孔碳復合材料增強了贗電容超級電容器的導電性、功率密度和循環穩定性，提供了優良的電化學性能。

技術領域

本發明屬于超級電容器電極材料制備領域，涉及一種用于超級電容器的納米硫化鎳/氮摻雜多孔碳復合材料的制備方法。

背景技術

隨著環境的日益惡化和石油資源的短缺，利用更環保的方法開發納米結構材料來獲取能源從而滿足人們日益增長的能源需求顯得尤為迫切。超級電容器又稱電化學電容器，因其具有比電池更高的功率密度和更長的循環壽命而成為理想的選擇。與常規電容器相比，具有更高的能量密度。根據電荷存儲機制，超級電容器可分為兩類:電雙層電容器通過電極/電解質界面的離子吸附～解吸來存儲電荷；贗電容電容器是指通過法拉第反應得到的電極材料。在超級電容器器件的各個組成部分中，電極材料通常被認為對超級電容器的電化學性能有著至關重要的影響。最近大量的研究表明，金屬硫化物是一種很有前途的電極材料，它不僅具有很高的比電容，而且具有很高的比功率密度，然而，這些材料的速率性能和循環穩定性較差，阻礙了它們的實際應用。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種用于超級電容器的納米硫化鎳/氮摻雜多孔碳復合材料的制備方法。所制備的以榴蓮皮為碳前驅體，采用高溫活化法和水熱法，在多孔碳前驅體上生長出納米Ni₃S₂，所制得的復合材料表現出充放電比電容大、能量密度大、功率密度大、循環穩定性好等優點。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種用于超級電容器的納米硫化鎳/氮摻雜多孔碳復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)取榴蓮皮去掉外皮切塊，洗滌干燥后研磨成粉末，過篩，高溫一次煅燒；

(2)取步驟(1)所得一次煅燒樣品與KOH和去離子水混合，烘干后高溫二次煅燒；

(3)將步驟(2)所得二次煅燒樣品洗滌至中性后，得到多孔碳材料；

(4)將六水合硝酸鎳、氟化銨、尿素溶于水中，攪拌均勻之后加入硫脲，再加入步驟(3)所得多孔碳材料，水熱處理，所得產物冷卻至室溫后，洗滌干燥，即得到目的產物納米Ni₂S₃/氮摻雜多孔碳復合材料。

進一步的，步驟(1)中，高溫一次煅燒的工藝條件為：溫度為600～900℃，時間為2～5h。

進一步的，步驟(1)中，過篩為過200目篩。

進一步的，步驟(2)中，一次煅燒樣品與KOH的質量比為1：1-4。

進一步的，步驟(2)中，高溫二次煅燒的工藝條件為：600～900℃，時間為2～5h。

進一步的，步驟(4)中，多孔碳材料、六水合硝酸鎳、氟化銨、尿素和硫脲的摩爾比為1:(2～4):(2～4):(2～4):(0.5～2)。

進一步的，步驟(4)中，水熱處理的溫度為100～180℃，時間為10～24h。

進一步的，所得納米Ni₂S₃/氮摻雜多孔碳復合材料研磨后，與碳黑和PTFE混合，再超聲、干燥，得到用于超級電容器的電極材料。