[發明專利]一種親水雜化材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010127399.5
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN113318482B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 龔波林;田央
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: B01D15/26
• 分類號: B01D15/26;G01N27/626;G01N30/02
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 朱玲艷

1.一種親水雜化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將模板劑、溶脹劑、鹽酸溶液和硅源混合，進行水解縮聚反應，得到溶膠；

將所述溶膠進行陳化后煅燒，得到介孔無機硅材料；

將所述介孔無機硅材料酸化，得到活化介孔無機硅材料；

將所述活化介孔無機硅材料與甲苯混合后，向所得反應體系中加入三乙胺進行第一保溫后，向所得反應體系中加入二甲基乙烯基氯硅烷進行接枝反應，得到乙烯基功能化雜化介孔硅材料；

將含谷胱甘肽、光引發劑和溶劑的修飾液與所述乙烯基功能化雜化介孔硅材料混合，進行點擊反應，得到親水雜化材料；

所述模板劑為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物；所述溶脹劑為1，3，5-三甲基苯；所述硅源為硅酸四乙酯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述模板劑的質量、溶脹劑的體積、鹽酸溶液的體積和硅源的體積的比為(0.4～0.7)g：(0.5～1.2)mL：(30～50)mL：(2～3)mL；所述鹽酸溶液的摩爾濃度為1.4～2.6mol/L；

所述水解縮聚反應的溫度為12～15℃，時間為20～24h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陳化的溫度為130～170℃，時間為12～120h；

所述煅燒的溫度為500～600℃，時間為5～6h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸化用酸化劑為鹽酸溶液；所述鹽酸溶液的體積百分濃度為10～20％；所述介孔無機硅材料的質量與鹽酸溶液的體積的比為(0.3～0.8)g：(25～40)mL；

所述酸化的溫度為110～130℃，時間為5～8h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述活化介孔無機硅材料的質量與甲苯的體積的比為(300～800)mg：(10～25)mL；所述甲苯、三乙胺和二甲基乙烯基氯硅烷的體積比為(10～25)：(0.3～0.5)：(0.2～0.4)；

所述第一保溫的溫度為45～60℃，時間為30～45min；

所述接枝反應的溫度為45～60℃，時間為10～14h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述谷胱甘肽的質量、光引發劑的質量和溶劑的體積的比為(500～700)mg：(20～35)mg：(25～40)mL；所述溶劑為乙醇水溶液；所述乙醇水溶液中乙醇的體積百分濃度為40～70％。

7.根據權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述點擊反應包括依次進行第一點擊反應和第二點擊反應；

所述第一點擊反應中乙烯基功能化雜化介孔硅材料的質量和修飾液的體積的比為(200～400)mg：(5～15)mL；所述第一點擊反應中紫外光的波長為365nm，強度為540lux，曝光時間為10～30min；

所述第二點擊反應中乙烯基功能化核殼硅膠材料的質量和修飾液的體積的比為(200～400)mg：(5～15)mL；所述第二點擊反應中紫外光的波長為365nm，強度為540lux，曝光時間為10～30min。

8.權利要求1～7任一項所述制備方法制備得到的親水雜化材料。

9.權利要求8所述親水雜化材料在蛋白質糖基化分析領域中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述應用為將所述親水雜化材料作為糖肽富集材料用于蛋白質糖基化分析中糖肽的分離富集。