[發明專利]用于水質凈化的抗菌除臭改性纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202010120501.9
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111302427B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 陳濤;董記民
• 申請（專利權）人: 新昌縣以琳環保科技有限公司
• 主分類號: C07D207/40
• 分類號: C07D207/40;D06M101/28;C02F1/28;C02F1/50;C02F101/20
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 耿彩紅

1.用于水質凈化的抗菌除臭改性纖維的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟一、二硫抗菌劑的制備

S1、Na₂S_x溶液的制備

稱取1mol硫化鈉和1.5mol的硫單質于燒杯中，加入200ml水，加熱至50-60℃攪拌至溶解完全，冷卻至室溫，得到了Na₂S_x溶液，備用；所述的x為2-6；

S2、二硫抗菌劑A的制備

稱取2mol碳酸氫鈉加入到反應瓶中，加入2L水，攪拌溶解完全后，加入2mol馬來酸酐，將反應瓶移至冰鹽浴中，邊攪拌邊滴加步驟S1制備的Na₂S_x溶液，滴加完畢后，將反應瓶移出冰鹽浴，在20-30℃的室溫下，繼續攪拌4-5h，分液，除去水溶液，向粗產品溶液中加入1L1mol/L的亞硫酸鈉溶液，加熱至50℃，繼續攪拌反應2-3h，分液，得到的產物用水洗滌，蒸餾后得到了式A結構的二硫抗菌劑；反應式如下所示：

步驟二、引入吡啶鰲合基團

依次將步驟一制備的二硫抗菌劑A、1mol 2-氨基-5-硝基吡啶、1g催化劑和15ml的乙酸加入到反應瓶中，升溫至115-120℃，攪拌反應4-5h，反應結束后，減壓蒸餾除去乙酸，經水洗，過濾干燥后即得到化合物B；反應式如下：

步驟三、化合物B的還原

將步驟二制備的化合物B加入到帶有加入到帶有溫度計、機械攪拌、回流冷凝管的三口燒瓶屮，加入100ml質量分數為50％的乙醇水溶液，調節溶液pH為弱酸性，保持三口燒瓶中溫度為30-35℃，接著將0.6mol還原劑分三批加入，每隔20min加入0.2mol還原劑，待還原劑全部加入完畢后，繼續攪拌進行還原反應5-6h,反應完畢后采用無水乙醇重結晶，過濾，干燥后即得化合物C；反應式如下：

步驟四、聚丙烯腈纖維的改性

將步驟三制備的化合物C溶解于500ml叔戊醇溶液中，稱取1g聚丙烯腈纖維浸沒其中，調節叔戊醇體系的pH為弱堿性，升溫至120-130℃進行反應4h，反應完全后，取出纖維，用蒸餾水洗滌至中性，將制得的纖維用0.1mol/L鹽酸水溶液浸泡3h，取出纖維，蒸餾水洗滌至中性，在50-55℃下真空干燥15-24h，即得到式D結構的改性聚丙烯腈纖維；反應式如下：

2.根據權利要求1所述的用于水質凈化的抗菌除臭改性纖維的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述的冰鹽浴的溫度維持在0-6℃。

3.根據權利要求1所述的用于水質凈化的抗菌除臭改性纖維的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述的催化劑為乙酸鈉。

4.根據權利要求1所述的用于水質凈化的抗菌除臭改性纖維的制備方法，其特征在于：步驟三中，調節溶液pH為弱酸性具體為采用飽和磷酸二氫鈉水溶液調節溶液pH至5.5-6.2。

5.根據權利要求1所述的用于水質凈化的抗菌除臭改性纖維的制備方法，其特征在于：步驟三中，所述的還原劑為硫酸亞鐵。

6.根據權利要求1所述的用于水質凈化的抗菌除臭改性纖維的制備方法，其特征在于：步驟四中，調節叔戊醇體系的pH為弱堿性具體為：采用1mol/L的氫氧化鈉水溶液調節叔戊醇體系的pH為8.0-8.5。