[發明專利]一種鍶、銫玻璃陶瓷共固化體的低溫制備方法有效
| 申請號： | 202010120124.9 | 申請日： | 2020-02-26 |
| 公開（公告）號： | CN111233336B | 公開（公告）日： | 2022-07-01 |
| 發明（設計）人： | 劉海峰;趙鍵;張行泉;霍冀川;鄭奎 | 申請（專利權）人： | 西南科技大學 |
| 主分類號： | C03C10/02 | 分類號： | C03C10/02;C03C6/00;C03B32/02;C04B35/48;C04B35/626;G21F9/16 |
| 代理公司： | 綿陽遠卓弘睿知識產權代理事務所(普通合伙) 51371 | 代理人： | 張忠慶 |
| 地址： | 621010 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 玻璃 陶瓷 固化 低溫 制備 方法 | ||
1.一種鍶、銫玻璃陶瓷共固化體的低溫制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、取摩爾比為1-x-y:y:0.5x:0.5x:1的Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、CsNO3、La(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)2·5H2O加入去離子水中，以100~300r/min的速度攪拌至溶解；其中，x的取值范圍為0＜x≤0.4，0＜y≤0.4；所述去離子水與Zr(NO3)2·5H2O的摩爾比為600~800:1；
步驟二、將步驟一攪拌溶解后的溶液加入超臨界反應裝置中，同時加入螯合劑，通入二氧化碳，在超臨界二氧化碳體系中以壓力18~30MPa 、溫度35~40℃的反應條件下攪拌反應15~25min，泄壓，然后加入凝膠劑，再次通入二氧化碳，在超臨界二氧化碳體系中以壓力18~30MPa 、溫度75~85℃的反應條件下攪拌反應5~10min，泄壓，得到透明凝膠；所述螯合劑與Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、CsNO3、La(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)2·5H2O的總陽離子的摩爾比為2~4:1；所述凝膠劑與Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、CsNO3、La(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)2·5H2O的總陽離子的摩爾比為8~10:1；攪拌反應的攪拌速度為100~300r/min；
步驟三、將制得的透明凝膠在110~130℃中干燥18~36h，然后在350~450℃的電阻爐中熱處理5~7h，獲得黑色粉末前驅；
步驟四、取黑色粉末前驅進行熱處理，制得Ba1-x-ySry(La,Cs)xZrO3固化粉體，熱處理的煅燒溫度為800~900℃，煅燒時間為1~3h；
步驟五、取質量比為1:4的Ba1-x-ySry(La,Cs)xZrO3固化粉體與玻璃粘結劑進行混合，然后采用液壓機壓制成塊，壓強為20~40MPa，保壓15~35s，得到的塊體在700-850℃煅燒8h，制得鍶、銫玻璃陶瓷共固化體；
所述步驟五中，Ba1-x-ySry(La,Cs)xZrO3固化粉體與玻璃粘結劑進行混合的方式為：將Ba1-x-ySry(La,Cs)xZrO3固化粉體和玻璃粘結劑加入球磨罐中，并向球磨罐中加入磨球，向球磨罐中通入液氮，使Ba1-x-ySry(La,Cs)xZrO3固化粉體和玻璃粘結劑浸沒在液氮中，溫度為-160℃~-185℃，并保持液氮的揮發量與通入量平衡以使液面穩定；恒溫5~10min后開始球磨，球磨1~3小時，得到混合料；球磨的轉速為300~400r/min。
2.如權利要求1所述的鍶、銫玻璃陶瓷共固化體的低溫制備方法，其特征在于，所述螯合劑為檸檬酸、酒石酸、葡萄糖酸-δ-內酯、山梨糖醇中的任意一種。
3.如權利要求1所述的鍶、銫玻璃陶瓷共固化體的低溫制備方法，其特征在于，所述凝膠劑為丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯亞胺中的任意一種。
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