[發明專利]同質多晶的對稱二四苯乙烯熒光化合物制備方法及其晶體

有效

• 申請號: 202010118474.1
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN113308129B
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 楊琴;吳江;閻斌
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09B57/00
• 分類號: C09B57/00;C09K11/06;C07C315/02;C07C317/14
• 代理公司: 四川貓博思知識產權代理有限公司 51334
• 代理人: 張輝

1.一種熒光化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

氮氣保護下，加入1a和三苯基溴基乙烯，四三苯基磷鈀，溶劑是甲苯和K₂CO₃溶液，加熱至100 ^oC回流24 h，后處理得到目標化合物i ；

化合物i溶于溶劑中，加入不同量的氧化劑氧化，后處理得到二四苯乙烯基亞砜1和二四苯乙烯基砜2，

2.根據權利要求1所述一種熒光化合物的合成方法，其特征在于：底物與氧化劑的摩爾比不同；氧化劑選用雙氧水、三氟乙酸、間氯過氧苯甲酸其中的一種；氧化反應溫度為0-25^oC；氧化的反應時間為0.5-2 h；溶劑選用四氫呋喃、甲苯、二氯甲烷中的任意一種。

3.根據權利要求2所述一種熒光化合物的合成方法，其特征在于：重結晶時，其選用的溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氫呋喃中的一種或者多種。

4.根據權利要求3所述一種熒光化合物的合成方法，其特征在于：二四苯乙烯基亞砜在120 ^oC加熱1 h得到一種外觀是白色發出藍色熒光的晶體1W，然后白色晶體在163^oC加熱1 h得到一種外觀是綠色發出綠色熒光的晶體1G，兩種狀態都具有機械研磨性能；二四苯乙烯基砜在二氯甲烷和甲醇的混合溶劑中長出外觀無色發藍色熒光的單晶2，在50 ^oC加熱30min，得到一種外觀是綠色發出綠色熒光的晶體2G；然后綠色晶體在100 ^oC加熱30 min，得到另一種外觀是白色發出藍色熒光的晶體2W，三種狀態都具有機械研磨性能。