[發明專利]一種催化脫除全氟正丙基乙烯基醚中全氟異丙基乙烯基醚的方法

有效

• 申請號: 202010116321.3
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN111170835B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 王訓遒;楊振乾;牛非凡;左岳
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C41/42;C07C41/44;C07C43/17;B01J23/80;B01J23/83
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張志軍

1.一種催化脫除全氟正丙基乙烯基醚中全氟異丙基乙烯基醚的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）使用惰性氣體把全氟丙基乙烯基醚的混合物帶入到裝有催化劑的固定床管式爐反應器中進行反應；

（2）收集固定床出口產物，精餾純化得到雜質含量不超過1%的全氟丙基乙烯基醚；經過二次精餾得到雜質含量不超過0.2%的高純度全氟丙基乙烯基醚，且i-PPVE未檢出；

所述步驟（1）中的催化劑為改性氧化鋁，其組成為氧化鋁和活性組分，所述活性組分金屬氫氧化物、鎘鹽以及鎳鹽。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣或氖氣中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中全氟丙基乙烯基醚的混合物中全氟正丙基乙烯基醚的含量在90%以上，全氟異丙基乙烯基醚含量在5%以下，其他雜質占0%~5%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中全氟丙基乙烯基醚的混合物溫度保持在-10~10℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中催化劑的制備方法為：

A、將氧化鋁浸漬到金屬氫氧化物水溶液中1~8h，過濾后，將濾渣在100~150℃條件下干燥1~6h，然后于400~750℃焙燒1~8h，得到OH^-/Al₂O₃；

B、將OH^-/Al₂O₃浸漬到鎘鹽水溶液中1~8h，過濾后，將濾渣在100~150℃條件下干燥1~6h，然后于400~750℃焙燒1~8h，得到OH^-/Cd²⁺/Al₂O₃；

C、將OH^-/Cd²⁺/Al₂O₃浸漬到鎳鹽水溶液中1~8h，過濾后，將濾渣在100~150℃條件下干燥1~6h，然后于400~750℃焙燒1~8h，得到OH^-/ Cd²⁺/ Ni²⁺/Al₂O₃。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述氧化鋁為γ-Al₂O₃、η-Al₂O₃或水合氧化鋁中的至少一種。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述金屬氫氧化物包括氫氧化鈉、氫氧化鉀。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述鎘鹽水溶液包括硫酸鎘水溶液、氯化鎘水溶液；所述鎳鹽水溶液為氯化鎳水溶液。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中反應壓力為常壓至1MPa，反應溫度為220~340℃，氣體流速1~100mL/min。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）精餾時，精餾塔理論板數不少于10，回流比5~250。