[發明專利]一種海水中三嗪類除草劑及其降解產物的檢測方法

有效

• 申請號: 202010115320.7
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN111257461B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 孫曉杰;李兆新;譚杰;高金芳;彭吉星;譚志軍;李風鈴;尚德榮;翟毓秀
• 申請（專利權）人: 中國水產科學研究院黃海水產研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/86;G01N27/62
• 代理公司: 山東三邦知識產權代理事務所(普通合伙) 37308
• 代理人: 肖太升;高洋

1.一種海水中三嗪類除草劑及其降解產物的檢測方法，其特征在于，對待檢測海水樣品進行高效前處理；再引入內標法并結合高效液相色譜--四級桿串聯質譜和高分辨質譜，對海水樣品中三嗪類除草劑及其降解產物快速定量和準確定性分析；

所述樣品的高效前處理為：將海水樣品過濾后待用，HLB小柱提前用3mL甲醇和3mL超純水活化，速度控制在2-3s/滴；取過濾后的海水100mL，加入50μL內標，混勻后加到HLB小柱，然后用3mL 3％的甲醇水溶液淋洗，擠干淋洗液，最后用6mL甲醇分兩次洗脫，收集洗脫液，于40℃氮氣流下吹干，用1mL初始流動相進行復溶，過膜，供液相色譜-質譜儀測定；

所述內標物為D₅-莠去津、D₆-撲草凈、D₅-特丁津；

所述的三嗪類除草劑為西草凈、西瑪津、莠滅凈、莠去津、撲草凈、特丁凈和特丁津；所述三嗪類降解產物為：2-羥基去雙異丙基撲草凈、去雙異丙基撲草凈、去異丙基撲草凈、2-羥基撲草凈、去乙基去異丙基莠去津和去異丙基莠去津；

所述檢測過程中，

液相條件：Kinetex XB C18色譜柱，4μm，2.1 mm × 150 mm；進樣量: 10μL；流速0.25mL/min；流動相：A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈；洗脫梯度：0 min = 5% B, 3.01 min = 95%B，6.31 min = 5% B，8.00 min=5% B；

質譜條件：

四級桿串聯質譜：電子轟擊源，多反應監測掃描；正離子模式，噴霧電壓為3500V；

其他相關四級桿串聯質譜條件如下：

注：* 定量離子

高分辨質譜：加熱電噴霧離子源，Full MS-DDMS²掃描；正離子模式；噴霧電壓為3.0 kV；毛細管溫度 320℃；采集范圍 m/z 80～1000；一級全掃描分辨率為 70000 FWHM， 二級子離子掃描分辨率為 17500 FWHM。