[發明專利]一種材料中第二相顆粒的定量統計表征方法

有效

• 申請號: 202010114195.8
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111289542B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 張淑蘭;王昌;張超;王輝;張曉丹
• 申請（專利權）人: 鋼鐵研究總院
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N23/2251;G01Q30/04;G01Q60/24;G06T7/62
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;榮紅穎

本發明屬于材料中微觀組織分析定量表征檢測領域，涉及一種材料中第二相顆粒的定量統計表征方法，所述方法包括：第二相顆粒尺寸的預估步驟；所需表征的第二相顆粒的圖像采集步驟：根據預估出的所需表征的第二相顆粒尺寸選擇圖像采集設備，并利用所述圖像采集設備對材料樣品進行內部微觀組織形貌圖像采集；統計分析步驟：對所述圖像采集步驟采集到的圖像進行定量統計分析，得到所需表征的第二相顆粒的定量統計表征結果。本發明方法對任何類型的第二相顆粒均適用，具有普適性，可實現第二相顆粒數量、最大尺寸、平均尺寸及第二相顆粒面積的定量統計測量，為定量建立析出相特征參數與力學性能之間的關系以及微觀結構轉變機制提供依據。

技術領域

本發明屬于材料中微觀組織分析定量表征檢測領域，涉及一種第二相顆粒的定量統計表征方法，定量統計內包括：數量、面積、平均尺寸、最大尺寸。

背景技術

材料力學性能、耐蝕性能、摩擦磨損等性能與第二相顆粒的類別、尺寸及數量密切相關，通過第二相強化不僅可以提高材料的強度，還可以改變連續冷卻過程中形成新相的組織尺寸大小，如可作為鐵素體的形核核心，提高形核率，減小鐵素體晶粒尺寸。因此精確確定和統計第二相顆粒的尺寸、數量及占比對材料的性能評判及機理研究至關重要。專利CN108226159B金屬材料中析出相顆粒的全視場定量統計分布表征方法規定了樣品的制樣、圖像閾值分割、自動采集和拼接融合，然后再對大范圍全視場析出相顆粒進行定量表征、獲得定量數據，但是實際檢測過程中會發現樣品內第二相顆粒尺寸差別巨大從納米到微米級、甚至毫米級。用單一的金相方法多級多尺度類型的第二相顆粒誤差較大，甚至無法統計，因此該方法存在著很大的局限性；如利用金相顯微鏡統計納米級的第二相顆粒根本用該方法根本無法實現；發明專利CN201910078995.6公布了一種鋼液凝固過程中TiN夾雜物析出情況的預測方法，該方法主要是根據鋼液成分、凝固條件，建立TiN析出的數學模型，利用數據分析和可視化處理對TiN析出位置、大小、形狀和尺寸及數量進行預測，但是實際生產及實驗過程中，析出物的種類復雜多變，甚至會產生多種類型同時析出，只有建立多種模型才會對析出物進行定量統計，且模型增加復雜，工作難度加大，預測的精確度也會下降。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種材料中第二相顆粒的定量統計表征方法，本發明方法對任何類型的第二相顆粒均適用，具有普適性，可實現第二相顆粒數量、最大尺寸、平均尺寸及第二相顆粒面積的定量統計測量，其為定量建立析出相特征參數與力學性能之間的關系以及微觀結構轉變機制提供依據。本發明所述材料優選為鋼材料。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種材料中第二相顆粒的定量統計表征方法，所述方法包括：

第二相顆粒尺寸的預估步驟：結合所述材料成分以及相應處理工藝、和/或采用圖像放大設備，對所述材料內的所需表征的全部第二相顆粒尺寸進行預估；

所需表征的全部第二相顆粒的圖像采集步驟：根據預估出的所需表征的全部第二相顆粒尺寸選擇圖像采集設備，并利用所述圖像采集設備對材料樣品進行內部微觀組織形貌圖像采集；

統計分析步驟：對所述圖像采集步驟采集到的圖像進行定量統計分析，得到所需表征的全部第二相顆粒的定量統計表征結果。

在上述方法中，作為一種優選實施方式，所述所需表征的全部第二相顆粒尺寸是所需表征的各個第二相顆粒的平均最大尺寸，所述平均最大尺寸是指所需表征的各個第二相顆粒的最大尺寸的平均值；所述最大尺寸代表一個第二相顆粒的尺寸，所述最大尺寸是指通過第二相顆粒質心的最大長度，所述圖像采集設備的選擇按照如下要求進行：如果預估所需表征的全部第二相顆粒的平均最大尺寸在50-100nm范圍內，則選擇原子力顯微鏡進行圖像采集；

進一步優選地，如果預估所需表征的全部第二相顆粒的平均最大尺寸大于100nm，則選擇掃描電鏡進行圖像采集；如果預估所需表征的全部第二相顆粒的平均最大尺寸小于50nm，則選擇透射電鏡進行圖像采集。