[發明專利]一種花球狀共價有機框架材料及其制備與應用

有效

• 申請號: 202010112096.6
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111307968B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 徐桂菊;趙汝松;候龍飛;劉璐;王曉利
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/10;C02F1/28;C02F101/36;C02F101/30
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

1.一種花球狀共價有機框架材料在喹諾酮類抗生素痕量檢測中的應用，其特征在于，所述花球狀共價有機框架材料的制備方法為以三(4-氨基苯基)胺和1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯為單體，以均三甲苯和1，4-二氧六環為溶劑，在醋酸存在的條件下，采用室溫法制得花球狀共價有機框架材料;

所述喹諾酮類抗生素為西諾沙星、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星或加替沙星。

2.如權利要求1所述的花球狀共價有機框架材料在喹諾酮類抗生素痕量檢測中的應用，其特征在于，所述均三甲苯與1 ,4-二氧六環體積比為1：1–4。

3.如權利要求1所述的花球狀共價有機框架材料在喹諾酮類抗生素痕量檢測中的應用，其特征在于，反應體系中，醋酸的摩爾濃度為0.3–0.6 mol·L^-1。

4.如權利要求1所述的花球狀共價有機框架材料在喹諾酮類抗生素痕量檢測中的應用，其特征在于，室溫法的反應溫度為25±5 ℃，反應時間為48–90 h。

5.如權利要求1所述的花球狀共價有機框架材料在喹諾酮類抗生素痕量檢測中的應用，其特征在于，采用花球狀共價有機框架材料作為固相萃取柱吸附劑，干法裝柱，經活化后，將樣品溶液過柱，由洗脫劑洗脫，經氮吹，復溶，過濾后轉移至進樣瓶中，進行高效液相色譜串聯質譜檢測。

6.如權利要求5所述的花球狀共價有機框架材料在喹諾酮類抗生素痕量檢測中的應用，其特征在于，所述樣品溶液pH在3–9之間，氯化鈉含量在0.1–0.8 mol·L^-1之間；洗脫劑為5%氨水-甲醇。

7.如權利要求5所述的花球狀共價有機框架材料在喹諾酮類抗生素痕量檢測中的應用，其特征在于，所述高效液相色譜串聯質譜檢測的條件為：色譜柱為2.1 mm×100 mm×2.5 μm的XBridge BEH C18，柱溫為35 ℃；流動相為0.1%甲酸水C和乙腈D；梯度條件為0–4.0 min, 10–50% D; 4.0–4.1 min, 50–10% D；4.1–6.0 min, 10% D；質譜監測模式為多反應監測模式MRM；離子極性為正離子；離子源溫度為500 ℃；電噴霧電壓為5500 V。