[發(fā)明專利]一種測定煤中磷含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010111418.5
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111239172A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白佳鑫;白鵬十瀚
• 申請（專利權(quán)）人: 河北龍鳳山鑄業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 馬小星

本發(fā)明提供了一種測定煤中磷含量的方法，屬于煤成分分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的測定煤中磷含量的方法，包括以下步驟：(1)將煤試樣進行灰化，得到灰化煤樣品；(2)將所述灰化煤樣品、熔劑、氧化劑和脫模劑混合后進行熔融制樣，得到熔融樣片；(3)將所述熔融樣片進行X射線熒光光譜分析，得到磷X射線熒光強度，根據(jù)所述磷X射線熒光強度和磷的標準曲線，得到煤試樣中磷的含量。本發(fā)明通過熔融制樣方法可完全消除礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，將所得到的熔融樣片用于X射線熒光光譜分析，得到的分析結(jié)果準確可靠，而且本發(fā)明提供的方法操作過程簡便，符合現(xiàn)代企業(yè)對檢化驗數(shù)據(jù)快速化、準確化的需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煤成分分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定煤中磷含量的方法。

背景技術(shù)

目前國際標準和我國現(xiàn)行標準都采用磷鉬藍比色法測定煤中磷的含量，其優(yōu)點是靈敏度高，結(jié)果可靠。但測定過程中需要用到濃硫酸、氫氟酸等危險化學(xué)品，且實驗過程冗長繁瑣，不適合工廠規(guī)?；a(chǎn)使用。

另有現(xiàn)有技術(shù)使用粉末直接壓片制樣，然后再利用X射線熒光光譜法測定樣品中磷的含量，該方法可滿足大批量煤中磷含量的檢測，但不能完全克服樣品的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，導(dǎo)致測定結(jié)果存在偏差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測定煤中磷含量的方法，本發(fā)明提供的方法分析結(jié)果準確可靠，且操作簡單。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種測定煤中磷含量的方法，包括以下步驟：

(1)將煤試樣進行灰化，得到灰化煤樣品；

(2)將所述灰化煤樣品、熔劑、氧化劑和脫模劑混合后進行熔融制樣，得到熔融樣片；

(3)將所述熔融樣片進行X射線熒光光譜分析，得到磷X射線熒光強度，根據(jù)所述磷X射線熒光強度和磷的標準曲線，得到煤試樣中磷的含量。

優(yōu)選地，所述煤試樣的粒度≤0.2mm。

優(yōu)選地，所述灰化的溫度為815±10℃，時間為≥40min。

優(yōu)選地，所述熔劑包括四硼酸鋰。

優(yōu)選地，所述氧化劑包括碳酸鋰。

優(yōu)選地，所述脫模劑包括碘化鉀、溴化銨和碘化銨中的至少一種。

優(yōu)選地，所述煤試樣、熔劑、氧化劑和脫模劑的質(zhì)量比為1：6～10：1：0.3～0.5。

優(yōu)選地，所述熔融制樣的溫度為1050℃，時間為15～18min。

優(yōu)選地，所述X射線熒光光譜分析的條件包括：X光管電壓為40kV，電流為70mA，測量時間為40s。

本發(fā)明提供了一種測定煤中磷含量的方法，包括以下步驟：(1)將煤試樣進行灰化，得到灰化煤樣品；(2)將所述灰化煤樣品、熔劑、氧化劑和脫模劑混合后進行熔融制樣，得到熔融樣片；(3)將所述熔融樣片進行X射線熒光光譜分析，得到磷X射線熒光強度，根據(jù)所述磷X射線熒光強度和磷的標準曲線，得到煤試樣中磷的含量。本發(fā)明通過熔融制樣方法可完全消除礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，將所得到的熔融樣片用于X射線熒光光譜分析，得到的分析結(jié)果準確可靠，而且本發(fā)明提供的方法操作過程簡便，符合現(xiàn)代企業(yè)對檢化驗數(shù)據(jù)快速化、準確化的需求。

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種測定煤中磷含量的方法，包括以下步驟：

(1)將煤試樣進行灰化，得到灰化煤樣品；

(2)將所述灰化煤樣品、熔劑、氧化劑和脫模劑混合后進行熔融制樣，得到熔融樣片；