[發(fā)明專利]一種多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010108012.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111167516B | 公開（公告）日： | 2021-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王勇;陳春紅;陸冰;毛善俊 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J31/18 | 分類號(hào)： | B01J31/18;B01J31/16;B01J35/04;B01J35/10 |
| 代理公司： | 杭州知閑專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 朱朦琪 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 負(fù)載 分子 雜多 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種將多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑用于維生素B3關(guān)鍵中間體2-甲基-1,5-戊二胺脫氨制備3-甲基哌啶反應(yīng)，其特征在于，采用固定床連續(xù)反應(yīng)器，反應(yīng)時(shí)以氮?dú)庾鳛檩d氣，流速50mL/min，設(shè)置反應(yīng)溫度為290℃，2-甲基-1,5-戊二胺質(zhì)量空速為3.5h-1，反應(yīng)壓力為0.3MPa，催化劑裝填量6g；
所述催化劑的制備，包括：
將1g表面活性劑F127溶于10mL的去離子水中攪拌均勻，然后再加入0.3g的鉬酸銨攪拌均勻，最后加入2g核糖，攪拌至分散均勻；將混合物加入到聚四氟乙烯釜中反應(yīng)8h，反應(yīng)溫度140℃；將反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗，重復(fù)三次；再用乙醇洗一次，制備得到多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑；
所述多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑，雜多酸分子的斑點(diǎn)圖案直徑為1.2nm，呈單分子狀態(tài)分散在多孔炭載體上；多孔炭載體具有由二維片狀的炭材料組裝而成的多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)；
所述二維片狀的炭材料，孔道直徑為9nm，厚度為90nm；
所述多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)的尺寸為180μm。
2.一種將多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑用于催化苯酚和異丁烯生成對(duì)叔丁基苯酚的烷基化反應(yīng)，其特征在于，催化劑采用固定床反應(yīng)器評(píng)價(jià)，催化劑用量50g，往固定床反應(yīng)器中通入異丁烯和苯酚，苯酚重量空速為1.0h-1，苯酚和異丁烯摩爾比為1：1.2，在250℃和壓力為0.6MPa可得到對(duì)叔丁基苯酚，在該反應(yīng)條件下催化劑穩(wěn)定反應(yīng)3200h，苯酚平均轉(zhuǎn)化率99.5％，對(duì)叔丁基苯酚平均收率98.9％；所述催化劑的制備，包括：
將1g表面活性劑F108溶于10mL的去離子水中攪拌均勻，然后再加入0.2g的磷鎢酸攪拌均勻，最后加入3g木糖，攪拌至分散均勻；將混合物加入到聚四氟乙烯釜中反應(yīng)8h，反應(yīng)溫度120℃；將反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗，重復(fù)三次；再用乙醇洗一次，制備得到多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑；
所述多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑，雜多酸分子的斑點(diǎn)圖案直徑為1.2nm，呈單分子狀態(tài)分散在多孔炭載體上；多孔炭載體具有由二維片狀的炭材料組裝而成的多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)；
所述二維片狀的炭材料，孔道直徑為13nm，厚度為110nm；
所述多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)的尺寸為190μm。
3.一種將多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑用于催化苯酚和異丁烯生成鄰叔丁基苯酚的烷基化反應(yīng)，其特征在于，催化劑采用固定床反應(yīng)器評(píng)價(jià)，催化劑用量50g，往固定床反應(yīng)器中通入異丁烯和苯酚，苯酚重量空速為1.0h-1，苯酚和異丁烯摩爾比為1：1.2，在182℃和壓力為0.5MPa可得到鄰叔丁基苯酚，在該反應(yīng)條件下催化劑穩(wěn)定反應(yīng)3200h，苯酚平均轉(zhuǎn)化率99.6％，鄰叔丁基苯酚平均收率98.5％；
所述催化劑的制備，包括：
將1g表面活性劑P123溶于10mL的去離子水中攪拌均勻，然后再加入0.4g的硅鎢酸攪拌均勻，最后加入2g果糖，攪拌至分散均勻；將混合物加入到聚四氟乙烯釜中反應(yīng)8h，反應(yīng)溫度150℃；將反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗，重復(fù)三次；再用乙醇洗一次，制備得到多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑；
所述多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑，雜多酸分子的斑點(diǎn)圖案直徑為1.2nm，呈單分子狀態(tài)分散在多孔炭載體上；多孔炭載體具有由二維片狀的炭材料組裝而成的多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)；
所述二維片狀的炭材料，孔道直徑為9nm，厚度為100nm；
所述多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)的尺寸為160μm。
4.一種將多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑用于催化1,4-丁烯二醇的酯化反應(yīng)，其特征在于，反應(yīng)在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行，往反應(yīng)釜中加入催化劑后再加入1,4-丁烯二醇和醋酸，1,4-丁烯二醇和醋酸的摩爾比為1：2.1，攪拌加熱，反應(yīng)溫度設(shè)置為130℃，反應(yīng)4小時(shí)，1,4-丁烯二醇二乙酸酯的收率為99.8％；催化劑可以穩(wěn)定套用50次以上；
所述催化劑的制備，包括：
將1g表面活性劑F108溶于10mL的去離子水中攪拌均勻，然后再加入0.2g的磷鎢酸攪拌均勻，最后加入3g木糖，攪拌至分散均勻；將混合物加入到聚四氟乙烯釜中反應(yīng)8h，反應(yīng)溫度120℃；將反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗，重復(fù)三次；再用乙醇洗一次，制備得到多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑；
所述多孔炭負(fù)載型單分子雜多酸催化劑，雜多酸分子的斑點(diǎn)圖案直徑為1.2nm，呈單分子狀態(tài)分散在多孔炭載體上；多孔炭載體具有由二維片狀的炭材料組裝而成的多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)；
所述二維片狀的炭材料，孔道直徑為13nm，厚度為110nm；
所述多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)的尺寸為190μm。
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