[發明專利]新型析氫反應催化劑Ni2

在審

• 申請號: 202010098308.X
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN113279012A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 溫鳴;田亞坤;張雨熹
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種析氫反應催化劑，其特征在于：其中包含Ni₂SeS和多孔碳球。

2.根據權利要求1所述的析氫反應催化劑，其特征在于：是Ni₂SeS合金納米棒修飾的多孔碳球復合材料。

3.權利要求1或2所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)通過水熱合成法制備NiSe₂/PCS復合材料；

(2)通過化學氣相沉積法制備Ni₂SeS/PCS復合材料。

4.根據權利要求3所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于，所述NiSe₂/PCS復合材料的制備方法包括：

(1)稱取鎳鹽溶解在溶劑中，加入反應釜；

(2)稱取多孔碳球加入反應釜，超聲分散均勻；

(3)反應釜中加入Se粉，然后注入水合肼溶液，攪拌；

(4)反應釜升溫并保溫；

(5)冷卻反應體系至室溫，將反應釜中的產物離心分離，依次用無水乙醇和去離子水交替洗滌3次，真空干燥得到NiSe₂/PCS復合材料。

5.根據權利要求4所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于，所述的NiSe₂/PCS復合材料的制備方法，步驟(1)中溶劑為去離子水；所述步驟(1)中鎳鹽的純度不低于化學純。

6.根據權利要求4所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于，所述的NiSe₂/PCS復合材料的制備方法，步驟(2)中多孔碳球溶于去離子水的濃度為0.5-1mg/mL；所述步驟(1)中鎳鹽與步驟(2)中多孔碳球的質量比是(1.5-6):1。

7.根據權利要求4所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于，所述的NiSe₂/PCS復合材料的制備方法，步驟(3)中Se粉純度不低于化學純；步驟(3)中水合肼溶液質量濃度為60％-80％；步驟(3)中水合肼溶液體積為1mL-2mL；所述步驟(3)中Se粉與步驟(1)中鎳鹽的質量比是2:1。

8.根據權利要求4所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于，所述的NiSe₂/PCS復合材料的制備方法，步驟(4)中升溫速率為2℃/min-5℃/min；步驟(4)中保溫溫度為180℃-200℃；步驟(4)中保溫時間為18h-24h。

9.根據權利要求4所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于，所述的NiSe₂/PCS復合材料的制備方法，步驟(5)中真空干燥時間為4h-10h；步驟(5)中真空干燥溫度為60℃-70℃。

10.根據權利要求3所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于，所述Ni₂SeS/PCS復合材料的制備包括：

(1)稱取NiSe₂/PCS均勻鋪展在剛玉瓷舟中；

(2)將瓷舟放置于CVD管式爐中的石英管中央，將硫粉放在石英管中的上風口；

(3)通入N₂氣流作為保護氣流；

(4)在N₂氛圍保護下，升溫并保溫；

(5)反應體系冷卻至室溫，真空干燥收集產物得到Ni₂SeS/PCS復合材料。

11.根據權利要求10所述的析氫反應催化劑的制備方法，其特征在于：所述的Ni₂SeS/PCS復合材料的制備方法，步驟(1)中的NiSe₂/PCS和步驟(2)中的硫粉的質量比為1:5-1:20。