[發明專利]一種鉬改性的Fe-ZSM5分子篩催化劑及制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010095791.6
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111229305B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 王攀;于丹;金苗苗;雷利利;喬冠軍
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J29/48
• 分類號: B01J29/48;B01J35/04;F01N3/20;B01D53/94;B01D53/56;B01D53/86
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1.一種鉬改性的Fe-ZSM5分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)制備鉬改性的Fe-ZSM5分子篩：將氧化鑭加入到鉬酸銨((NH₄)₆Mo₇O₂₄)溶液中，攪拌均勻后，加入表面分散劑、活性組分導入劑，得到氧化鑭和鉬酸銨的混合溶液；攪拌均勻后，加入Fe-ZSM5分子篩，加熱攪拌進行浸漬，直至液體成分蒸干得到固體粉末，隨后干燥、焙燒，制得鉬改性的Fe-ZSM5分子篩；

(2)制備鉬改性的Fe-ZSM5選擇性還原催化劑：按照總溶液的質量的5-20wt％，在鉬改性的Fe-ZSM5分子篩中加入硅溶膠，按照總溶液的質量的1-2wt％加入擬薄水鋁石，加入去離子水調制成固含量為35-55wt％的催化劑漿液，攪拌均勻后得到的混合物球磨攪拌；在配置好的混合物中加入增粘劑并于磁力攪拌機上攪拌均勻，按照120g-180g/L的涂覆量，使用壓縮空氣涂覆于載體材料上，干燥、焙燒，制備成所述的鉬改性的Fe-ZSM5分子篩選擇性還原催化劑；

步驟(1)中，加熱攪拌的溫度為70-90℃；干燥溫度為100-120℃，時間為10-16h；焙燒溫度為400-600℃，時間為2-4h；步驟(1)中，所述表面分散劑占氧化鑭和鉬酸銨的混合溶液的質量百分比為1-5wt％；所述表面分散劑為按照質量比1-4：1混合的低分子量的醇類和醛類；低分子量醇類包括甲醇、乙醇、丙醇及其混合物，低分子量醛類包括甲醛、乙醛及其混合物；所述活性組分導入劑為質量分數為25％-28％的氨水；所述活性組分導入劑按照調節氧化鑭和鉬酸銨的混合溶液的pH值至2.2-3.5的劑量加入混合液中；所述氧化鑭和鉬酸銨的混合溶液按照該混合溶液與Fe-ZSM5分子篩比例為60-130ml：100g進行浸漬；所述的氧化鑭和鉬酸銨的混合液中，鑭離子濃度為0.08-0.15mol/L，鉬離子濃度為0.30-1.50mol/L；

步驟(2)中，球磨攪拌的時間為15-20min；干燥溫度為100-110℃，時間為1-2h；焙燒溫度為400-650℃，時間為2-8h；步驟(2)中，所述的鉬改性的Fe-ZSM5分子篩選擇性還原催化劑中，鐵元素的含量為分子篩選擇性還原催化劑總質量的0.2-5.0wt％，鉬元素的含量為分子篩選擇性還原催化劑總質量的3.0-5.0wt％，鑭元素的含量為分子篩選擇性還原催化劑總質量的1.0-1.2wt％；所述增粘劑為葡聚糖、多糖、甘露聚糖、變性淀粉、微晶纖維素和膠類物質中的任意一種或幾種材料的混合物；所述增粘劑的加入量為混合物質量的0.1-1.0wt％并應使漿料粘度控制在400-2000mPa.s；所述的載體為具有規整的孔結構的材料，為蜂窩狀孔結構材料，包括堇青石、α-礬土、碳化硅、鈦酸鋁、氮化硅、氧化鋯、莫來石、鋰輝石、氧化鋁-二氧化硅-氧化鎂或硅酸鋯中的任意一種或幾種復合材料。

2.如權利要求1所述的一種鉬改性的Fe-ZSM5分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述Fe-ZSM5分子篩的制備方法如下：將H型分子篩加入到鐵鹽溶液中，在60-80℃水浴條件下離子交換2-5h，重復1-3次，過濾、洗滌3-5次、120-140℃干燥18-24h，450-600℃條件下焙燒2-5h得到Fe-ZSM5分子篩。

3.如權利要求2所述的一種鉬改性的Fe-ZSM5分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，H型ZSM5分子篩按照鐵鹽溶液與分子篩的比例為60-200ml：100g進行離子交換；鐵鹽溶液中，鐵離子濃度為0.05-0.80mol/L；所述的鐵鹽水溶液為硝酸鐵、氯化鐵、醋酸鐵或硫酸鐵中的一種或幾種水溶液。

4.如權利要求1-3任一所述方法制備的鉬改性的Fe-ZSM5分子篩催化劑的用途，其特征在于，作為選擇性還原催化劑用于含有NO_x氣流的廢氣處理系統中，還原劑為尿素、氨氣或者氫氣。