[發明專利]一種鋰電池電解液用聚磷腈復合阻燃添加劑及制備方法有效
| 申請號： | 202010094598.0 | 申請日： | 2020-02-16 |
| 公開（公告）號： | CN111193068B | 公開（公告）日： | 2021-02-05 |
| 發明（設計）人： | 蔡杰 | 申請（專利權）人： | 徐州寶盈新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M10/0567 | 分類號： | H01M10/0567;H01M10/058;H01M10/052;H01M10/42;A62C3/16 |
| 代理公司： | 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489 | 代理人： | 李延峰 |
| 地址： | 221000 江蘇省徐州市泉山區泉山*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鋰電池 電解液 用聚磷腈 復合 阻燃 添加劑 制備 方法 | ||
1.一種鋰電池電解液用聚磷腈復合阻燃添加劑的制備方法，其特征在于，所述阻燃添加劑的制備方法包括以下步驟：
（1）將六氯環三磷腈加入1,2,4-三氯苯中，攪拌至完全溶解，再加入磺酸類催化劑，加熱至120~140℃反應6~8h，抽濾得到固體，先采用無水乙醇洗滌至少3次，再采用去離子水洗滌至少3次，在70~90℃下真空干燥18~24h，制得鏈狀聚二氯磷腈；
（2）將聚二氯磷腈加入無水乙醇中，超聲分散20~40min，然后加入四甲氧基硅烷，室溫下攪拌反應30~50min，抽濾，制得聚二（三甲氧基硅氧基）磷腈；
（3）將聚二（三甲氧基硅氧基）磷腈加入氯化鎂溶液中，水解得到聚二（三羥基硅氧基）磷腈，然后緩慢滴加氫氧化鈉溶液，生成納米級氫氧化鎂并沉淀于聚二（三羥基硅氧基）磷腈的表面，氫氧化鎂與聚二（三羥基硅氧基）磷腈的羥基發生脫水縮合而穩定結合，再抽濾，去離子水洗滌至少3次，在70~90℃下真空干燥18~24h，制得聚磷腈復合阻燃添加劑；所述氯化鎂溶液的質量濃度為5~10%；所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為15~20%。
2.根據權利要求1所述一種鋰電池電解液用聚磷腈復合阻燃添加劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述磺酸類催化劑為氨基磺酸、三氟甲磺酸中的一種。
3.根據權利要求1所述一種鋰電池電解液用聚磷腈復合阻燃添加劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述六氯環三磷腈、1,2,4-三氯苯、磺酸類催化劑的質量比為5~10:100:0.5~0.8。
4.根據權利要求1所述一種鋰電池電解液用聚磷腈復合阻燃添加劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述聚二氯磷腈、四甲氧基硅烷、無水乙醇的質量比為6~8:20:100。
5.根據權利要求1所述一種鋰電池電解液用聚磷腈復合阻燃添加劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述聚二（三甲氧基硅氧基）磷腈、氯化鎂溶液、氫氧化鈉溶液的質量比為10~15:40~60:40~60。
6.權利要求1~5任一項所述制備方法制備得到的一種鋰電池電解液用聚磷腈復合阻燃添加劑。
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