[發(fā)明專利]基于納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備及應(yīng)用及方法

在審

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• 申請日: 2020-02-15
• 公開（公告）號: CN111272839A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高洪濤;孫洪燕;戴冬梅;鄧曉燕;許泳吉
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435
• 代理人: 姜京潤

本發(fā)明公開了基于納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備及應(yīng)用及方法，基于納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備，包括以下步驟：制備氧化鋅；制備rGO/ZnO納米復(fù)合材料；制備化學(xué)修飾電極。將電化學(xué)傳感器應(yīng)用于水中金屬離子Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的含量檢測?；诩{米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的應(yīng)用方法，檢測方法包括以下步驟：配制標準溶液以及河水樣品溶液；通過方波陽極溶出伏安法檢測；測定回收率。本發(fā)明以rGO/ZnO納米復(fù)合材料為修飾電極，增大了電極表面積和導(dǎo)電性，有效提高電極的傳感性能，將其用于金屬離子Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)含量的測定具有良好的選擇性和靈敏度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備及應(yīng)用及方法， 尤其涉及一種基于rGO/ZnO納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器的制備以及應(yīng)用其檢 測水中金屬離子Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)含量的方法，屬于化學(xué)修飾電極及環(huán)境電化學(xué) 分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，碳基納米材料(如碳納米管、富勒烯和氧化石墨烯(GO))以其優(yōu)異 的物理化學(xué)性能被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)檢測。石墨烯作為一種單層石墨，由于其 獨特的固有特性，如高比表面積、良好的生物相容性、優(yōu)異的電子傳遞和高機 械強度等，在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，包括儲能、超級電容器、給藥器和 電化學(xué)傳感器等。然而，由于范德華力和π-π再結(jié)晶，石墨烯的層狀結(jié)構(gòu)非 常不穩(wěn)定，易于聚集，甚至重新結(jié)合成石墨。因此，需要與其他材料結(jié)合來改 善這種缺點。

而在大量的金屬氧化物研究中，氧化鋅(ZnO)被認為是一種無毒、熱穩(wěn)定 性和電化學(xué)活性高的過渡金屬氧化物。與其它納米粒子相比，ZnO具有表面改 性效率高、吸附性能強、電子轉(zhuǎn)移速度快、生物相容性好、比表面積大等優(yōu) 點。因此，ZnO納米粒子可用于研制高靈敏度的電化學(xué)傳感器。

在人們生活水平逐步提高的同時，重金屬污染對人類的影響也愈加明顯， 其中，Cd(II)和Pb(II)是非常常見的重金屬離子，在人體內(nèi)會對身體造成一定 的負面影響。長期接觸鎘可導(dǎo)致慢性中毒，引起腎臟損傷。在很低的濃度下， 鉛會損害人類神經(jīng)系統(tǒng)、血液循環(huán)、腎臟和生殖系統(tǒng)。而且，與可降解的有機 污染物不同，重金屬會通過食物鏈在生物體中積累，對動物和人類的健康造成 嚴重威脅。因此，對環(huán)境中痕量重金屬離子進行低成本、靈敏、快速的分析是 非常重要的。

到目前為止，已有許多分析方法被用來分析重金屬離子，例如原子吸收光 譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、表面增強拉曼散射法、x射線熒光光譜法。 這些方法雖然可以用于重金屬離子的檢測，然而，它們需要相對昂貴的儀器、 復(fù)雜操作程序的應(yīng)用和較長的檢測時間。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)所存在的不足之處，本發(fā)明提供了基于納米復(fù)合材料的 電化學(xué)傳感器的制備及應(yīng)用及方法。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：基于納米復(fù)合材料的 電化學(xué)傳感器的制備，制備方法包括以下步驟：

步驟一：制備氧化鋅

將一定量的NaOH、ZnSO₄分別于燒杯中溶解，然后在不斷攪拌下將NaOH溶液 逐滴滴加到ZnSO₄溶液中，生成白色的Zn(OH)₂懸濁液，然后將此懸濁液轉(zhuǎn)移到 反應(yīng)釜中，于適當溫度下熱解一段時間，待降到室溫將所得固體過濾洗滌干燥 后即得氧化鋅固體；

步驟二：制備rGO/ZnO納米復(fù)合材料

通過Hummers法制備氧化石墨烯，取一定量制得的氧化石墨烯粉末溶于100 mL水中配成分散均勻的懸濁液，加入適當抗壞血酸，攪拌均勻，將一定量步驟 一中制得的ZnO粉末加入上述溶液中，在一定溫度下攪拌反應(yīng)一段時間，反應(yīng) 完成后將所得固體過濾洗滌干燥后即得rGO/ZnO納米復(fù)合材料；

步驟三：制備化學(xué)修飾電極