[發明專利]基于納米復合材料的電化學傳感器的制備及應用及方法

在審

• 申請號: 202010094238.0
• 申請日: 2020-02-15
• 公開（公告）號: CN111272839A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 高洪濤;孫洪燕;戴冬梅;鄧曉燕;許泳吉
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 姜京潤

1.基于納米復合材料的電化學傳感器的制備，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

步驟一：制備氧化鋅

將一定量的NaOH、ZnSO₄分別于燒杯中溶解，然后在不斷攪拌下將NaOH溶液逐滴滴加到ZnSO₄溶液中，生成白色的Zn(OH)₂懸濁液，然后將此懸濁液轉移到反應釜中，于適當溫度下熱解一段時間，待降到室溫將所得固體過濾洗滌干燥后即得氧化鋅固體；

步驟二：制備rGO/ZnO納米復合材料

通過Hummers法制備氧化石墨烯，取一定量制得的氧化石墨烯粉末溶于100mL水中配成分散均勻的懸濁液，加入適當抗壞血酸，攪拌均勻，將一定量步驟一中制得的ZnO粉末加入上述溶液中，在一定溫度下攪拌反應一段時間，反應完成后將所得固體過濾洗滌干燥后即得rGO/ZnO納米復合材料；

步驟三：制備化學修飾電極

采用滴涂法將一定量的rGO/ZnO納米復合材料分散液滴在玻碳電極GCE表面，于紅外燈下烤干即得化學修飾電極rGO/ZnO/GCE。

2.根據權利書要求1所述的基于納米復合材料的電化學傳感器的制備，其特征在于：所述步驟一中NaOH的用量為0.68g,ZnSO₄的用量為3.22g；反應釜中熱解反應的條件為150℃下反應12h。

3.根據權利書要求1所述的基于納米復合材料的電化學傳感器的制備，其特征在于：所述步驟二中氧化石墨烯的用量為0.1g,抗壞血酸的用量為1g,加入ZnO粉末的量為0.3g；液相反應的條件為45℃下加熱12h。

4.根據權利書要求1所述的基于納米復合材料的電化學傳感器的制備，其特征在于：所述步驟一、步驟二中的干燥條件均為50℃下干燥12h。

5.根據權利書要求1所述的基于納米復合材料的電化學傳感器的制備，其特征在于：所述步驟三中rGO/ZnO納米復合材料分散液的體積為7μL，濃度為1mg/mL。

6.一種由權利書要求1所制備的基于納米復合材料的電化學傳感器的應用，其特征在于：所述電化學傳感器應用于水中金屬離子Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的含量檢測。

7.一種如權利書要求6所述的基于納米復合材料的電化學傳感器的應用方法，其特征在于：所述檢測方法包括以下步驟：

I、分別配制5×10^-3mol/L的金屬離子Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)標準溶液以及河水樣品溶液；

II、以制得的化學修飾電極rGO/ZnO/GCE為工作電極，鉑絲為對電極，銀/氯化銀為參比電極，通過方波陽極溶出伏安法檢測不同濃度的Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)標準溶液，分別記錄氧化峰電流值與其濃度的關系并建立標準曲線；

III、對步驟I制備的樣品溶液進行測定，進一步采用標準加入法分別將Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)標準溶液加入到上述樣品溶液中，測定回收率。

8.根據權利要求7所述的基于納米復合材料的電化學傳感器的應用方法，其特征在于：所述步驟I中5×10^-3mol/L Pb(Ⅱ)標準溶液的配制方法為：稱取0.1656g Pb(NO₃)₂，用少量水溶解，再用蒸餾水定容至100mL容量瓶；然后取一定量Pb(Ⅱ)標準溶液用pH＝5.0的HAc-NaAc的緩沖溶液逐級稀釋到不同濃度:1μmol/L,0.9μmol/L,0.8μmol/L,0.7μmol/L,0.6μmol/L,0.5μmol/L,0.4μmol/L,0.3μmol/L,0.2μmol/L,0.1μmol/L,0.005μmol/L。