[發明專利]一種化學連接的非貴金屬異質結構復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010093207.3
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111167502B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 范修軍;楊洋;張獻明
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 何翠霞

1.一種化學連接的非貴金屬異質結構復合材料，其特征在于：所述復合材料是以(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和 NbCl₅作為金屬前驅體，以硫脲CH₄N₂S和氨氣NH₃為硫源和氮源，采用水熱組裝和化學氣相沉積法合成化學連接的非貴金屬異質結構復合材料Nb₄N_5-xO_x-MoS₂/NG，所述復合材料由層狀的MoS₂和Nb₄N_5-xO_x納米顆粒相互連通形成Nb₄N_5-xO_x-MoS₂異質結構并均勻負載在氮摻雜石墨烯上，其中0＜x＜1。

2.根據權利要求1所述的一種化學連接的非貴金屬異質結構復合材料，其特征在于：所述MoS₂和Nb₄N_5-xO_x通過化學鍵連接，所述Nb₄N_5-xO_x-MoS₂異質結構與氮摻雜石墨烯通過化學鍵連接。

3.權利要求1或2所述的一種化學連接的非貴金屬異質結構復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備氧化石墨烯懸浮液：將1.6 g 氧化石墨烯超聲分散在濃度為4~8 mol/L的鹽酸溶液中，超聲6~16 h，得到氧化石墨烯濃度為1~5 mg/mL的均勻懸浮液；

（2）水熱反應：將0.25~0.35 g (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、0.23~0.33 g NbCl₅和4.06~5.06 gCH₄N₂S加入到步驟（1）制得的氧化石墨烯懸浮液中，攪拌2~6 h，然后置于水熱釜中加熱反應，反應溫度為160~220 ^oC，反應時間為8~24 h，反應完成后，將水熱釜冷卻，取出柱狀產物置于冷凍干燥機中干燥1~2天，得到氣凝膠；

（3）化學氣相沉積：

設置爐溫為750~1000 ^oC，氣體流量為Ar:150±5 sccm、NH₃:50±5 sccm，總氣壓為2.8±0.1 Torr；將步驟（2）中制得的氣凝膠放入管式爐中心，高溫熱處理反應0.5~3 h后，即制得化學連接的非貴金屬異質結構復合材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鹽酸溶液的濃度為6mol/L。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中化學氣相沉積的反應時間為2 h。

6.權利要求1或2所述的一種化學連接的非貴金屬異質結構復合材料的應用，其特征在于：所述復合材料用于電催化析氫反應的催化劑。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述電催化析氫反應的電解質為0.5 MH₂SO₄溶液或1.0 M KOH溶液。