[發(fā)明專利]一種高純二硼化鋁的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010092197.1
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111333077B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張勁松;秦學(xué)斌;張軍旗;宋江偉;鄧勝濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發(fā)明涉及高純金屬硼化物的制備領(lǐng)域，具體涉及一種高純二硼化鋁的制備方法，包括如下步驟：(1)將Al粉和NaBH₄粉充分混合后，加入助磨劑，在保護氣氛下，于球磨機中進行機械球磨，得到Al和NaBH₄混合物；(2)上述Al和NaBH₄混合物在保護氣氛下裝入反應(yīng)器內(nèi)，通入保護氣體或抽至真空，升溫至800～900℃，制得高純二硼化鋁，副產(chǎn)物高純Na。本發(fā)明利用NaBH₄替代B作為初始原料，NaBH₄受熱分解為高純度、高彌散度的B顆粒，由于這些B顆粒具有很高的反應(yīng)活性，高活性B顆粒易與鋁粉反應(yīng)生成高純AlB₂，并且在AlB₂燒結(jié)溫度接近Na的沸點，副產(chǎn)物Na可以在反應(yīng)器內(nèi)部的冷凝管上富集回收。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純金屬硼化物的制備領(lǐng)域，具體涉及一種高純二硼化鋁的制備方法。

背景技術(shù)

金屬硼化物具有高密度、高燃燒熱值、高硬度的特點，在高能燃燒劑、固體燃料、固體儲氫等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

AlB₂具有較高的密度和理論燃燒熱，可作為一種高能量密度燃燒劑使用。AlB₂具有高熔點和高化學(xué)穩(wěn)定性，還可作為高溫耐火材料使用。通常AlB₂是由單質(zhì)鋁和單質(zhì)硼通過高溫燒結(jié)而成，由于鋁粉與硼粉的熔點差異較大，導(dǎo)致這種固相燒結(jié)過程中形成的AlB₂純度較低，通常僅為80％左右。通過調(diào)整Al與B的摩爾比、反應(yīng)時間、B粉純度、壓片致密度等(Whittaker M L，Cutler R A.Effect of synthesis atmosphere，wetting，andcompaction on the Purity of AIB2[J].Journal of Solid State Chemistry，2013)，能夠制備出AlB₂純度可達到95.8％，但制備工藝復(fù)雜，成本高，純度沒有達到高純99％以上。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高純二硼化鋁的制備方法，解決現(xiàn)在技術(shù)中存在的制備藝復(fù)雜、成本高，以及純度達不到要求等問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種高純二硼化鋁的制備方法，以Al和NaBH₄為原料，制備高純度的二硼化鋁；其中，Al和NaBH₄的摩爾比為1:1～1:4。

所述的高純二硼化鋁的制備方法，包括如下步驟：

(1)將Al粉和NaBH₄粉充分混合后，加入助磨劑，在保護氣氛下，于球磨機中進行機械球磨，得到Al和NaBH₄混合物；

(2)上述Al和NaBH₄混合物在保護氣氛下裝入反應(yīng)器內(nèi)，通入保護氣體或抽至真空，升溫至800～900℃，制得高純二硼化鋁，副產(chǎn)物高純Na。

所述的高純二硼化鋁的制備方法，步驟(1)中，助磨劑為非極性溶劑，選用正己烷、正庚烷、正辛烷中的一種。

所述的高純二硼化鋁的制備方法，步驟(1)或(2)中，保護氣氛為氬氣、氫氣、氮氣中的一種。

所述的高純二硼化鋁的制備方法，步驟(1)中，機械球磨時間為30～90h。

所述的高純二硼化鋁的制備方法，Al粉的粒度范圍為中位徑D50＝3μm～15μm，NaBH₄粉的粒度范圍為中位徑D50＝20μm～60μm。

所述的高純二硼化鋁的制備方法，步驟(2)中，反應(yīng)器的內(nèi)腔分為受熱區(qū)和冷凝區(qū)兩個部分，受熱區(qū)最終生成高純AlB₂，冷凝區(qū)為冷卻回收Na。