[發明專利]一種高純二硼化鋁的制備方法

有效

• 申請號: 202010092197.1
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111333077B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 張勁松;秦學斌;張軍旗;宋江偉;鄧勝濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種高純二硼化鋁的制備方法，其特征在于，以Al和NaBH₄為原料，制備高純度的二硼化鋁；其中，Al和NaBH₄的摩爾比為1:1～1:4；

該方法包括如下步驟：

(1)將Al粉和NaBH₄粉充分混合后，加入助磨劑，在保護氣氛下，于球磨機中進行機械球磨，得到Al和NaBH₄混合物；

(2)上述Al和NaBH₄混合物在保護氣氛下裝入反應器內，通入保護氣體或抽至真空，升溫至800～900℃，制得高純二硼化鋁，副產物高純Na；

Al粉的粒度范圍為中位徑D50＝3μm～15μm，NaBH₄粉的粒度范圍為中位徑D50＝20μm～60μm；

步驟(2)中，反應器的內腔分為受熱區和冷凝區兩個部分，受熱區最終生成高純AlB₂，冷凝區為冷卻回收Na；

步驟(2)中，升溫時的速率為5℃/min～15℃/min，最終保溫時間為10～20h；

NaBH₄所分解生成的金屬Na在循環冷卻管外表面冷凝富集，分解所生成的高活性B與Al反應生成AlB₂；從而，利用金屬Na的沸點為883℃，與AlB₂固相燒結溫度接近的特點，通過NaBH₄分解過程形成的金屬Na的蒸發，并冷凝回收，余下的高活性單質B與Al在氣體保護或真空環境形成高純度的AlB₂，其純度可以達到99wt％以上。

2.根據權利要求1所述的高純二硼化鋁的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，助磨劑為非極性溶劑，選用正己烷、正庚烷、正辛烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的高純二硼化鋁的制備方法，其特征在于，步驟(1)或(2)中，保護氣氛為氬氣、氫氣、氮氣中的一種。

4.根據權利要求1所述的高純二硼化鋁的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，機械球磨時間為30～90h。

5.根據權利要求1所述的高純二硼化鋁的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應器包括：反應器本體、反應器蓋、冷卻液進口、氣體進口、氣體出口、冷卻液出口、循環冷卻管，具體結構如下：

反應器本體內腔分成受熱區和冷凝區兩個部分，受熱區位于下部，冷凝區位于上部，經過機械球磨后的Al和NaBH₄混合物置于反應器本體內的受熱區，循環冷卻管置于反應器本體內的冷凝區；反應器本體的頂部設置反應器蓋，循環冷卻管的一端穿過反應器蓋與冷卻液進口相連，循環冷卻管的另一端口穿過反應器蓋與冷卻液出口相連；反應器蓋上設置與反應器本體內腔相通的氣體進口、氣體出口，反應器蓋上還設置與反應器本體內腔相通的抽真空口。