[發(fā)明專利]一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010091909.8 | 申請日： | 2020-02-14 |
| 公開（公告）號： | CN111171269A | 公開（公告）日： | 2020-05-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李明春;辛梅華;邢宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 華僑大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/66 | 分類號： | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/32;C09D175/08 |
| 代理公司： | 泉州市文華專利代理有限公司 35205 | 代理人： | 葉二紅 |
| 地址： | 362000 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 超支 交聯(lián) 復(fù)合 水性 聚氨酯 制備 方法 | ||
1.一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)一次性加入二異氰酸酯、真空脫水后的低聚物二元醇和催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，85-95℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)1.5-2.5h，合成產(chǎn)物A，其中，二異氰酸酯與低聚物二元醇的摩爾比為3.6:1-3.8:1；
(2)將親水?dāng)U鏈劑加入到步驟(1)獲得的產(chǎn)物A中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，85-95℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)1.5-2.5h，合成產(chǎn)物B；
(3)在步驟(2)產(chǎn)物B中加入超支化聚酯交聯(lián)產(chǎn)物，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，85-95℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)1.5-2.5h，合成產(chǎn)物C；
(4)在步驟(3)產(chǎn)物C中加入三乙胺中和產(chǎn)物，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，30-50℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)0.5-1h，合成產(chǎn)物D；
(5)在步驟(4)產(chǎn)物D中加入硅偶聯(lián)劑封端，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，30-50℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)15-30min，合成產(chǎn)物E，即超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯預(yù)聚體，其中硅偶聯(lián)劑的用量為產(chǎn)物E質(zhì)量的5％-9％，步驟(2)中，親水?dāng)U鏈劑的用量為產(chǎn)物E質(zhì)量的5％-7％；步驟(3)中的超支化聚酯的用量為產(chǎn)物E質(zhì)量的3％-6％。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、1,6-己二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯和二環(huán)己基二異氰酸酯中的其中一種或多種混合；低聚物二元醇為聚丙二醇、聚四氫呋喃二醇和聚乙二醇中的其中一種或多種混合。
3.如權(quán)利要求1所述的一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，催化劑為二月桂酸二丁基錫和/和辛酸亞錫中，催化劑的用量為產(chǎn)物E質(zhì)量的0.3％。
4.如權(quán)利要求1所述的一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，親水?dāng)U鏈劑為二羥甲基丁酸、二羥甲基丙酸和1,4-丁二醇二磺酸鈉中的其中一種或多種混合。
5.如權(quán)利要求1所述的一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，超支化聚酯為Boltorn H20、Boltorn H30、HyPer H10和HyPer H20中的其中一種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，三乙胺的摩爾量與親水?dāng)U鏈劑的摩爾量比為1:1。
7.如權(quán)利要求1所述的一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，硅偶聯(lián)劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種的混合。
8.如權(quán)利要求1所述的一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：將步驟(5)所得的產(chǎn)物E倒入去離子水中，用高剪切乳化機(jī)剪切分散，制得超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯乳液。
9.如權(quán)利要求8所述的一種超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在制備超支化高交聯(lián)復(fù)合水性聚氨酯乳液時(shí)，去離子水的用量為產(chǎn)物E質(zhì)量的2-3倍。
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